气相色谱仪(GC)

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  阿立哌唑片剂中残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、丙酮）的检测

  生活中的检测——阿立哌唑片剂中残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、丙酮）的检测1、检测样品：阿立哌唑片剂2、标准规定：不得检出。3、检测方法：中国药典2025版。4、检验设备：安捷伦7890B，附带顶空进样器。5、试验方法：5.1试液：N,N-二甲基甲酰胺（色谱纯）。5.2以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温：程序升温，40℃维持7分钟，以每分钟20℃升温至160℃，维持10分钟；进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。程序升温：初始温度100℃，持续13min；100℃～180℃，升温速率10℃/min，保持6min；180℃～200℃，升温速率1℃/min，保持20min；200℃～230℃，升温速率4℃/min，保持10.5min。ALS的设定：点击，设置进样量、进样前后进样针清洗次数（根据样品的性质决定，清洗次数一般为2-3次）、样品抽吸次数（一般为6次）、推杆速度（指吸样时针芯的速度，样品比较黏时，速度慢一些，防止产生气泡），其他参数使用默认值。进样口的设定：点击进入进样口选择设置，此仪器分为前进样口（自动进样器）和后进样口（顶空进样口）如需使用自动进样器需在进样口位置选择前进样口，反则选择后进样口；根据实验要求对进样口温度、压力、隔垫吹扫流量、分流模式、分流比进行设置。柱箱的设定：点击柱箱>，根据实验要求设置柱温，并根据色谱柱规格设置最高柱箱温度。检测器的设定：点击检测器>，设置空气流量(一般为400ml/min）,氢气流量（一般为30ml/min），并根据实验要求设置检测器温度。5.3供试品溶液及对照品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入1ml N,N-二甲基甲酰胺，振摇使溶解，密封，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取乙醇对照品约25mg，丙酮对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解后待用，作为溶液（1），取二氯甲烷对照品约30mg，精密称定，置10ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液1ml，置溶液（1）的量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取1ml置顶空瓶中，封瓶，作为对照品溶液。5.4计算公式：式中：Xi——试样中各残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、丙酮）的含量，g/100mL；Ai——试样测定液中各残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、丙酮）的峰面积；msi——标准测定液中所含有的标准品的质量，mg；Asi——标准测定液中各残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、丙酮）的峰面积；m——试样的称样量，mg；100——转换系数；结果修约：计算结果保留3位有效数字。 6、检测结果样品名称乙醇二氯甲烷丙酮阿立哌唑片剂1未检出未检出未检出阿立哌唑片剂2未检出未检出未检出7、结果判定阿立哌唑片剂中残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、丙酮）结果均为未检出，符合中国药典规定。

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  水中有机氯类化合物的检测

  水中有机氯类化合物的检测前言依据《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB 3838-2022）要求，生活饮用水及其水源水中共检测有机氯和氯苯类化合物14种，依据检测方法标准共涉及到7个检测方法标准，四种萃取试剂，详见表1。本文采用EPA Method 508.1的前处理技术，对水源水及生活饮用水中的有机氯农药类化合物进行提取富集，对色谱条件进行优化，建立同时分离和测定14种有机氯类化合物的方法，大大提高了工作效率。该方法应用于实际水样的分析，简便快捷，易于操作。表1 有机氯类化合物标准检验方法列表1、材料与方法1.1 仪器和试剂1.1.1仪器  Agilent7890A气相色谱仪，ECD检测器；DB 1701柱LabtechSPE4790萃取装置;Dryvap浓缩定量装置1.1.2  试剂1.1.2.1标准溶液：α-666标准溶液 六氯苯标准溶液 β－666标准溶液 γ－666标准溶液 δ－666标准溶液 百菌清标准溶液 七氯标准溶液 p,p-DDE标准溶液 p,p-DDD标准溶液 o.p-DDT标准溶液 p.p-DDT标准溶液 环氧七氯标准溶液  ；1.1.2.2 甲醇（HPLC级）；1.1.2.3 二氯甲烷（HPLC级）；1.1.2.4 乙酸乙酯（HPLC级）；1.1.2.5 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。1.2 分析方法1.2.1  样品前处理方法：1.2.1.1.分别用甲醇、纯水和1：1的乙酸乙酯-二氯甲烷润洗萃取膜；1.2.1.2.过滤水样；1.2.1.3分别用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱；1.2.1.4 .浓缩定容至1ml。1.2.2 色谱分析方法1.2.2.1 分析条件  8.1.3色谱柱及柱温箱2：DB1701 J&W 123-0732  30m×320um×250 um.色谱柱温度：90℃保持1min；以6℃/min升温至150℃，保持1min；再以6℃/min升温至190℃，保持,6min；最后10℃/min升温至240℃，保持5min，共计运行35.667分钟。柱流量：2.0952ml/min.恒流模式检测器：ECD 300℃ 尾吹氮气30ml/min2.结果1.色谱峰考察有机氯类化合物标准色谱图    见图1。可以看到，峰形标准独立，清晰可辨，无其他干扰峰。图1    水中有机氯农药化合物标准色谱图（DB1701）序号化合物名称保留时间(min)序号化合物名称保留时间(min)11,2,3,4-四氯苯8.731 8七氯20.470 21,2,3,5-四氯苯8.801 9乙体六六六23.807 31,2,4,5-四氯苯10.257 10环氧七氯26.137 4丁体六六六15.250 11PP-DDE28.107 5六氯苯16.409 12OP-DDT29.520 6甲体六六六18.158 13PP-DDD30.550 7丙体六六六19.688 14PP-DDT31.070 2.2注意事项（1）萃取液浓缩时，要用氮气吹干，然后马上停止，否则标准物质会有较大的损失。（2）百菌清在DB1701柱上检出限不能满足要求，只做定性识别，不做定量分析；（3）DB 1701柱 更有利于组分的分离，样品中待测组分阳性时，可分别采用不同色谱柱进行确认。

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  8月“仪器维护维修”+EFC压力准备超时（前）问题解决方法

  8月“仪器维护维修”+EFC压力准备超时（前）问题解决方法新手小白做农残检测之二一、仪器型号。天美气相GC450，带PFPD、ECD检测器，EPC气流控制器，100位自动进样盘，常用来检测蔬菜、水果中农药残留，色谱柱是DB-1、DB-1701。使用不分流衬管，瞬间不分流，0.0min关闭分流，0.80min打开分流。分流比常用20:1或40:1。程序升温条件：80℃保持1min，以15℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。检测器300度，进样口250度。二、问题描述。天美气相色谱仪GC450上机检测蔬菜、食用菌50个样品中农药残留，还包括部分正己烷溶剂，小瓶#“0～88”。机器持续进样120余针后，数据处理系统出现错误见图一“前进样口EFC压力准备超时”，机器日志显示见图二，停止运行。检查第样品色谱图情况，无进样图谱。图一      图二三、解决步骤。排查思路如下：一是载气压力。由于数据处理系统和日志均显示压力出现问题，先排查载气压力，压力3Mpa，分压0.5Mpa，正常。二是检查进样口。打开进样口，发现进样垫针孔变大，怀疑是进样垫漏气，导致压力减小，更换新进样垫。新旧进样垫见图三，左侧旧的，右侧新的，明显针孔过大。运行中断，结合进样数量较多，将洗针小瓶内丙酮和酒精进行更换，卸下进样针进行润洗并重新安装。图三四、效果验证。一是消除报错信息。运行关机方法后，重新打开“双ECD例行监测检验方法”，点击“系统”，点击“OVERVIEW”，点击连接，报错信息消除。二是进样针位置校正。是为防止运行中断造成进样针位置变化，重新对进样针0号瓶、前进样口、后进样口位置校正。三是重启序列。点击序列暂停键“■”，查看停止运行的序列，将已完成进样序列前方“√”取消，重新运行序列，进样状态和色谱图正常。五、经验总结。本次做的样品为市例行监测任务，与先前做的省里行监测任务时间只隔了1天，检测人员未对仪器和耗材情况进行全面检查。进样垫进针次数太多，针孔变大的情况未能及时发现并进行更换。建议以后每一批样品上机前，要对仪器状态、气流系统、进样系统等进行全面排查。

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