人生如逆旅，我亦是行人
岛津工作站设置内标组，正确使用多个内标 大部分时间气相色谱处理数据的时候都是外标法，偶尔使用内标法，基本上也只是存在一个内标，处理数据的时候将目标和内标分别设置合理就可以。但是如果存在多个内标的情况下，如果设置不合理就会导致内标物使用错误，最终导致结果计算错误。 对于岛津气相色谱工作站来说，如果存在多个内标物，则需要给内标进行分组设置，然后给目标物选择对应的内标物组。在白酒分析法中检测白酒中的四种酯加β苯乙醇等物质，就是6中目标物，2中内标。就需要显得内标分组方法。 直接对带有曲线的仪器方法文件进行处理，单击 [ 定量处理 ] 标签，然后设置每个参数。 选择 [ 内标法 ] 作为 [ 定量方法 ]。在 [ 最大级别数 ] 处输入浓度级别数 ( 校准点 ) ，有的国标最多有6-8个校准点，我们在实验中校准点至少都要有5个以上。 如下图 单击 [ 化合物 ] 标签，设置每个化合物的 [ 类型 ]、 [ 浓度 ] 和 [ 内标组 ]。 使用多个内标的时候，将 [ 内标组 ] 列中的分组编号，使得对应于目标物质的内标存在于相同的内标组中。 如下图 峰 A是内标，峰 B是目标物质，使用峰 A 作为内标定量。峰 C是内标，峰 D是目标物质，使用 C 峰定量。 最后再使用再解析功能，批量对数据文件进行批处理再解析，这样所有的数据文件都会按照仪器方法的设置进行处理，所有的目标物也按照对应的内标进行计算，不会存在混用内标的可能性。
人生如逆旅，我亦是行人
多种举措保证仪器的计算机数据安全 实验室的计算机都保存有大量的检验检测数据，这些数据很多都是机密的信息，因此要时刻保持警觉，保证计算机数据的安全。 1、给计算机加上复杂的密码。不要使用12345这类太简单的密码。还要经常性更换成随机的密码。2、计算机不连接互联网，如果连接互联网的话，则要安装好杀毒软件、防火墙等安全软件。3、为了避免陌生人通过U盘启动盘绕过登录窗口，可以对计算机的USB接口进行屏蔽，或者物理性拆除或者加锁。4、对计算机的机箱要加锁，防止陌生人把硬盘拆下来拷贝或者修改数据。5、还可以在色谱工作站中设置不同等级的账户，同时设置比较复杂的密码。不同等级的工作人员使用不同等级的账户，可以避免一部分安全问题。6、通过气相色谱工作站或者使用第三方安全软件对硬盘中敏感的数据进行备份和加密。 我们还要随时查看各种日志，比如气相色谱工作站有自带的日志分析功能可以查看什么时间中有人操作过工作站软件，我们根据正常的使用时间，就可以推断出有没有陌生人使用气相色谱工作站。还可以通过计算机的windows操作系统中的日志分析功能来查看有没有陌生人使用计算机。（计算机控制面板-管理工具-事件查看器-windows日志） 时时刻刻提高警惕性，做好安全保障，经常性查看日志，发现陌生人入侵计算机或者使用计算机，我们也可以尽快的做出应对措施。
yqfxy
【仪器心得】 7890B气相 使用心得 今天和大家分享一款气相，实验室利用率很高的安捷伦7890B。 1.关于仪器的使用经验：建立新方法：在方法模块中，选择创建新采集方法。在Agilen 7890B设置中分别对ALS、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、事件、信号、配置、就绪状态根据试验需求进行编辑设置。设置完成后点击保存，将方法保存在规定的项目文件夹中，同时输入方法名称。进样口的设定：点击进样口进入进样口选择设置，此仪器分为前进样口自动进样器和后进样口顶空进样口如需使用自动进样器需在进样口位置选择前进样口，反则选择后进样口；根据实验要求对进样口温度、压力、隔垫吹扫流量、分流模式、分流比进行设置。 2.仪器的优点和不足自动调节检测范围的 FID 能够在单次进样中实现十亿分之一 (ppb) 到千分之一级的检测和定量分析。所以使用完全不用担心精密度的问题。柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环，只要安装位置准确不用担心漏气的问题。安捷伦的设备外壳材质，不容易擦拭尤其是被染色后很难清除3.总结关于衬管的在这在和打击讨论一下，建议每月检查进样垫和进样衬管，注入次数达50-100次时，需更换进样垫和进样衬管；发现有出现鬼异常峰、保留时间与峰面积的重现性异常时，检查进样垫与衬管是否有污染，如有污染，要及时更换。
人生如逆旅，我亦是行人
GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算 在国标GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是X1=（C*V）/m。其中国标中公式变量注释如下。 X1———试样中环己基氨基磺酸的含量,单位为克每千克(g/kg);c ———由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);m ———试样质量,单位为克(g);V ———试样的最后定容体积 ,单位为毫升(mL)。 注意国标中写的很明确，V是试样的最后定容体积。m则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积，分别是前处理中的“用水定容至50mL备用”，以及进行衍生化前吸取的10mL，最后还加入了5mL正庚烷、2.5mL、。这个地方有些人提出了质疑，如果严格按照国标的定容体积，应该是50mL，但是仔细看国标，最后使用了50mL中的10mL，因此这个地方使用50mL，还是使用10mL、或者是20mL，就存在了争议，有些人使用50mL，有些人使用10mL，有些人则是使用20mL。 同样样品称取质量，有的是称取25g，有的是称取5g，但是都是定容至50mL，最后又移取了10mL，看上来最终的质量被稀释了，因此有些人说需要把质量除以5。这个地方也存在争议。 导致出现了一些问题，那就是不同的人理解不一样，然后使用的数值不一样，最终计算结果总有一些热=人算错了。 我咨询了不少人，查了不少资料，最终搞清楚了，这个公式就是使用50mL和实际称量质量。饮料就是50mL和25g，固体罐头等就是50mL和5g
人生如逆旅，我亦是行人
【仪器心得】赛默飞气相色谱之柱流量计算器 对于气相色谱仪来说，如何让各种化合物顺利完美的分开，同时提高出峰效率，是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多，色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。 相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素，色谱柱的流量就显得特别复杂了，因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响，导致特别不好操作。 大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响，恒压模式下随着温度升高，载气粘度变大，致使色谱柱内阻力变大，为了保证柱前压不变，色谱柱流量也肯定会降低，线速度也会降低。而在横流模式下，柱流量恒定，随着温度升高，柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说，恒流、恒压两种模式差不多。 前段时间接触赛默飞的工程师，工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中，线速度保持不变，在柱箱温度升高时，载气粘度系数变大，这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。 赛默飞工作站里面有一个柱流量计算器，可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度，可以对工作起到一些帮助。
人生如逆旅，我亦是行人
赛默飞气相设计报告，合并平行样和曲线色谱图 气相色谱每次跑完样品，都要打印报告，每一张报告而且都要签字。本着能少签几个字就少签几个字的原则，对色谱图进行了合并。正常情况下需要打印两个平行样，再加上曲线的图，一共是3张。经过把平行样和曲线色谱图进行合并，这样只需要打印一张就可以。原来是签3个名字，这样只需要签1个名字就可以。 首先打开报告设计器，在表格上点击右键，选择“插入”，再选则“校正”，这样就把曲线校正图插入了报告中。 再就是插入平行样的色谱图，在色谱图上面双击，弹出一个窗口，找到“进样叠加”，可以看到右侧有两项“来自当前序列的动态叠加”和“固定进样和信号叠加”。 “固定进样叠加”就是选择固定的文件的色谱图叠加到当前的报告上面。 “来自当前序列的动态叠加”则可以设定规则，选择多种方式，有“校正标准品”、“进样重复”、“空的进样查询”。我们的平行样选择“进样重复”。 点击右侧的小横杠，弹出规则，左侧的下拉框可以选择很多，我建议选择“平行测定ID”，选择“等号”，然后右侧的下拉框，选择对应的平行测定ID。（注意这个平行测定ID需要再序列中设置，如下图。如果不设置这个平行测定ID，这个下拉框不会显示数字的。） 这样选择后，两个平行样的色谱图和标准曲线的色谱图都会叠加在一个报告里面，剩下的就是调整尺寸了，可以在一个A4上面显示就可以。我猜测应该是有更好的规则，理论上设置好了平行测定ID，就没有必要手动选择，但是现在还需要手动选择。我研究清楚了，继续发出来
人生如逆旅，我亦是行人
在检验检测工作中，效率是必须要追求的，不管是前处理，还是样品进样，都需要不断提高效率。 赛默飞变色龙工作站中有一个功能就是当所有的序列都运行完毕的时候给工作人员发送邮件通知。及时收到通知，就可以快速地安排下一步的规划，更节省时间，节省人力，效率更高。 当然这个功能要求仪器的电脑要连接互联网。 首先打开赛默飞变色龙，再从“工具”中，打开“管理控制台”。 然后选择“全局策略”，再选择“邮件配置”。 打开的界面中有，发件人、邮件服务器地址等设置选项。我么可以使用球球邮箱，去球球邮箱的设置中，选择打开“POP3/IMAP/SMTP/Exchange/CardDAV/CalDAV服务” 下面的两种基本的设置方法，大家可以任意选择一种： 在第三方客户端/服务怎么设置登录时，请在第三方客户端的密码输入框里面填入授权码进行验证。（不是填入球球的密码）IMAP/SMTP 设置方法发件人： 你的球球邮箱的完整邮件地址验证用户： 你的球球邮箱完整的地址验证密码： 生成的授权码邮件服务器地址： smtp.球球（换成字母）.com，使用SSL，端口号465或587POP3/SMTP 设置方法发件人： 你的球球邮箱的完整邮件地址验证用户： 你的球球邮箱完整的地址验证密码： 生成的授权码邮件服务器地址： smtp.球球（换成字母）.com，使用SSL，端口号465或587 TLS/SSL连接，可以试一试，如果不启用无法连接，就需要启用。设置好了邮件配置还需要去序列中，找到“属性”，打开后，选择“通知”，勾选启用“通知”，选择合适的选项，填写接受的邮件就可以。
人生如逆旅，我亦是行人
赛默飞气相色谱仪器方法中经常性碰到的一个小问题 1、在设置仪器方法的时候，有时候会出现错误，FrontColumn下的部分选项会显示黄色，这是因为在仪器方法里面设置的色谱柱信息和仪器主界面设置的色谱柱信息不一样，导致提示错误。这时候只需要把两者其中的一个修改为正确的就可以。 2、有时候在批处理序列中调用已存在的仪器方法，如果这个仪器方法中的色谱柱信息和仪器主界面的色谱柱信息不一样，在直接运行这个批处理序列的时候也会报错，和上面一样进行修改就可以。 这两个地方的色谱柱信息要一致，名字可以不一样，但是长度、内径、膜厚的尺寸要一样。如果没有后色谱柱，可以直接把后色谱柱关闭。3、还有一种情况，那就是如果在当前批处理序列后添加新的批处理序列，而新的批处理序列调用的仪器方法中的色谱柱信息和仪器主界面的色谱柱信息不一样。但是因为这个批处理排在正在运行的批处理后面，因此没有任何提示，只有到了这个批处理序列的运行时间，才会提示错误，批处理序列也不会运行。如果这个发生下班或者晚上期间在人不在的时候，这个序列不运行，就会耽误很多时间。我碰到过一次，两个序列，结果第二个序列调用的仪器方法里面的色谱柱信息不合适，结果第一个序列跑到晚上8点停止，轮到第二个序列运行了则提示错误，一直没有运行，第二天早晨才发现，白白的浪费了一晚上时间。
人生如逆旅，我亦是行人
气相色谱仪的价格从几十万到上百万不等，而且是精密仪器，只有好好维护才可以延长气相色谱仪的使用寿命，才可以气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性。尽量避免出现大故障，工程师上门维修的那种都要至少几千元起步，平时好好维护仪器可以节省一些不必要的费用。 首先要熟悉仪器的原理，熟练的操作仪器。只有懂了原理，才能从底层知道那些操作可以做，那些操作不可以做。比如样品前处理要到位，不可以精简的不可以简化，防止盐类等物质进入色谱柱或者进入检测器中。比如ECD中的镍源最高耐受温度只有350摄氏度，我们就要注意不要超过350摄氏度。还有FID存在冷凝水污染的可能性，那至少要在120摄氏度以上才可以点火。这些都是需要知道的一些基本原理，知道了才可以更好地使用气相色谱仪。 平时维护工作有如下内容。 1、检测载气气瓶，各种压力是否正常。分子筛是否正常。（每次进样前检查）2、检查载气、氢气、空气管线是否泄漏。（每周一次）3、空气、氢气发生器。空气发生器有的要求每隔一星期要排气排水一次，防止空气带着水进入气相色谱仪。氢气发生器也要经常性看电解液，少了要添加，浑浊了就要更换。（每周一次）4、进样针长期不使用，再次启用要手工查看抽拉是否流畅，用丙酮或者超声波进行清洗。避免进样针弯掉。（每周一次）5、进样口的衬管要及时性更换，隔垫也要及时更换。（每周一次）6、有必要时可以可卸下收集极、极化极、喷嘴进行清洗。可以严格按照维护计划表来
人生如逆旅，我亦是行人
前几天使用赛默飞气相色谱仪检测样品中的脂肪酸，但是进样几针后，所有的色谱图都没有色谱峰，连溶剂峰都没有，只有一个歪七扭八的基线。针对没有色谱峰的这个问题进行了排查。 首先怀疑是注射器堵塞了，导致不能吸取样品，没有样品进入色谱柱，自然就不会有色谱峰。拆下注射器后，手动吸取了丙酮，可以正常射出溶液，并没有发现问题。 然后考虑是不是进样口隔垫存在漏气的问题，如果存在漏气，样品就有可能无法顺利进入色谱柱。拆开进样口，更换了进样口隔垫，再一次进样，发现还是没有色谱峰。 再仔细观察了进样口压力、流速、检测器温度等，都很正常，没有发现问题。 最后考虑是不是色谱柱存在问题，于是准备换一根色谱柱试试，在拆卸色谱柱的时候突然发现了问题所在。进样口的色谱柱插入深度和检测器一边的色谱柱插入深度搞反了。赛默飞的进样口要求如下，如果用的分流衬管，色谱柱插入10毫米，如果是不分流衬管，色谱柱则插入5毫米。FIT检测器端则是把色谱柱插入到底，然后回拉2-3毫米。但是这个地方被同事记混了，安装色谱柱装错了，检测器端的色谱柱插入了2毫米，进样口端的色谱柱则是插到了底。检测器端的色谱柱长度搞错了 这样就导致样品无法顺利的进入色谱柱，更无法顺利的进入检测器，当然色谱图除了一些默认的基线，就不可能有色谱峰了。
人生如逆旅，我亦是行人
浅谈气相色谱出现鬼峰的多种可能性鬼峰是气相色谱操作中无法绕过去的一个话题，鬼峰不定时的出现，严重干扰了正常的检测工作。我记得好像是看到过一个段子，有一个气相色谱操作人员操作某品牌的气相色谱经常性出现鬼峰，后来发现是这个操作人员喜欢吃油条，经常性用油腻的手去安装色谱柱，导致了鬼峰的出现。下面我们分析一下出现鬼峰的多种可能性。 1、氮气本身不纯，或者分子筛出现了问题，导致纯度不够的氮气进入了检测器。要选择纯度足够的氮气，及时更换分子筛。2、氢气或者空气纯度不够。更换发生器，及时更换分子筛。3、进样针被污染了。使用丙酮擦洗，或者使用超声波清洗。4、进样口隔垫使用时间过长，导致碎裂的隔垫跟随样品进入了色谱柱，最终进入了检测器。及时更换进样隔垫。岛津气相色谱的进样隔垫分为三种颜色，乳白色（标准型）最高使用温度340℃；蓝色（低流失、长寿命型）最高使用温度450℃；红色（耐高温型）最高使用温度450℃。5、衬管被污染了。及时更换衬管，尽量换新的衬管，自己清洗、更换石英棉，很难做到完美。6、色谱柱有柱流失现象。如果出现柱流失，说明进样不合理，或者温度超过了色谱柱最高温度。及时处理，如果柱流失很严重，直接更换新的色谱柱就可以。7、管路被污染。这个建议找工程师进行处理，没有丰富的经验很难处理这个。
人生如逆旅，我亦是行人
操作气相色谱仪多个月了，碰到了不少问题，下面分享气相色谱仪操作中的几个小经验。 1、不要轻易的调节分压表的分压阀，特别是在机器关闭的时候。因为机器关闭后，这个分压阀显示的数字是不准确的。而且这个时候我们调节分压阀，我们会发现数据变化很小。在气相色谱仪开启的时候，调节分压阀才是准确的。2、不同厂家要求的分压阀压力是不一样的，具体的话你要看厂家仪器的要求，有些要求是0.4-0.6Mpa。但是如果气体管路太长，容易出现气阻的问题，很容易导致末端压力不足，建议在气体管路的末端也要接上一个分压表，这样更准确。3、如果气体压力不够，赛默飞的气相色谱仪会鸣叫报警。这时候就是让压力恢复正常，还是继续报警。如果在工作站里面用软件重启气相色谱仪，还是会报警。这时候只能是等待降温，然后给气相色谱仪断电，然后再开机。4、岛津气相色谱仪也存在这种问题。有一次氢气发生器的电源线被不小心踢掉了，因为没有氢气，一直点火失败。后来发现是氢气发生器没有电，送上电后，还是点火失败。最终只能是把气相色谱仪进行断电，然后再开机。这个和赛默飞一样，必须要断电重启才可以，用软件重启都不能解决问题。5、赛默飞的气相色谱仪可以在这里查看报错信息，有了报错信息就容易解决问题了。也可以在这里对气相色谱仪进行软重启。
人生如逆旅，我亦是行人
排查甜蜜素检测中众多鬼峰近期使用气相色谱仪对食品中的甜蜜素进行检测。发现不管是标准曲线、样品，还有空白中都有大量的鬼峰，虽然说标准曲线没问题，但是作为完美主义者的我，看到众多的鬼峰，心里却总是不舒服。因此决定对这些鬼峰进行排查。首先我考虑是不是注射器清洗液的问题，把洗液瓶中的丙酮进行了更换，但是还是有大量的鬼峰。然后更换了气相色谱仪的衬管，同时把进样口的隔垫进行了更换。再次进样，还是有大量的鬼峰。最后考虑有可能是样品处理中的有机溶剂正庚烷的问题，吸取了1mL无水乙醇，正己烷，还有正庚烷。然后对这三种样品分别进样，这个时候发现无水乙醇和正己烷的鬼峰是非常少的，而正庚烷中则有很多的鬼峰，因此就判定了，在样品处理中，因为使用了正庚烷作为有机溶剂，而这瓶正庚烷不知道是产品原因，还是后期使用的原因，有很多杂质，导致出现了大量的鬼峰。我还记得网上有很多人说过，在提取样品中的甜蜜素时，使用正己烷时鬼峰是很少的，使用正庚烷时有很多鬼峰。现在看来这个问题应该是比较常见的情况，但是国标之所以采用正庚烷而不是采用正己烷，应该是考虑到了正己烷的易挥发性和毒性。我认为在平时检测中可以使用正己烷，但是在一些正规的检测中还是要使用正庚烷，毕竟不能偏离国标太多了。
人生如逆旅，我亦是行人
GC2030气相色谱是岛津公司最新的气相色谱仪，下面简单说一下GC2030进样口隔垫的更换注意事项。 进样口隔垫的作用是为了对进样口进行密封，防止载气和样品泄露，如果隔垫用的久了，有可能造成泄露，导致样品的色谱图重现性比较差。隔垫经常性被注射器扎穿，时间久了还存在被注射器污染和掉落碎屑到衬管的可能性，这种情况会产生杂峰等。因此需要隔一段时间就要更换进样口隔垫。 岛津常见的进样口隔垫有三种，分别是乳白色、蓝色、红色，其中乳白色（标准型）的进样口隔垫最高使用温度340℃；蓝色的进样口隔垫（低流失、长寿命型）最高使用温度450℃；红色的进样口隔垫（耐高温型）最高使用温度450℃。大家可以选择适合自己的进行更换。 在关机的时候，或者在GC没有开启，进样口温度在40摄氏度以下的时候才可以更换隔垫更换时先要移除进样塔，需要找一个稳定的地方放置进样塔，防止进样塔摔坏。然后就是拧开螺丝，这一步建议戴上手套，用镊子把旧的隔垫移除，然后安装新的隔垫，岛津的进样口隔垫和其他厂家的都不一样，安装让细的那一头向下。然后拧紧螺丝。这时候千万要注意，拧紧螺丝后，然后还要往回拧松180度。这个防止隔垫被要的太紧，导致隔垫变硬，有可能导致注射器不好穿透隔垫，甚至有可能导致注射器的注射针断掉。这个是岛津气相色谱仪特别注意的地方，在赛默飞气相色谱仪中就不存在这个问题。接下来在GC的触摸屏上按下［进样垫使用次数］［衬管使用次数］的［Reset］。按下［结束］。
人生如逆旅，我亦是行人
ECD是灵敏度非常高的检测器，是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。 一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。 但是ECD检测器也是很容易被污染的检测器，而且ECD检测器被污染后，除了高温烧灼，没有其他好方法。最终就是更换检测池了，费用昂贵还麻烦。 使用ECD检测器需要注意一下事项：1、必须要使用高纯度氮气，建议使用气瓶，因为很多氮气发生器生成的氮气纯度达不到99.999%。2、对于ECD检测器即使使用99.999%的高纯氮气，也必须要加装分子筛过滤器和氧阱，因为氧气是强电负性物质，当其进入我们的分析系统时，会造成ECD基线的本底增高、噪音增大；高温时氧含量过高，造成ECD检测器的损害和色谱柱的劣化。3、样品浓度不可以太大，尽量都在ppb级别。浓度太大了，导致ECD检测器的基线很高，很容易污染检测器。可以调低浓度，或者分流进样。4、ECD需要设置一个电流参数，一般设置在1-2nA。我们提高电流可以提高响应值，因此在不提高浓度的情况下，可以提高电流，提高仪器响应值。5、长期不使用的ECD检测器要堵住色谱柱接口，还要堵住气相色谱仪后部的ECD vent出口，避免因空气进入导致的污染。ECD vent出口是ECD检测器的废气排放出口。平时使用的时候需要打开，建议接一个软皮管接到室外，避免污染室内空气。
人生如逆旅，我亦是行人
赛默飞气相色谱更换色谱柱接头 赛默飞气相色谱的毛细血管柱接头有两种，一种是最常见的用螺丝紧固的柱接头，另一种则是和 (iConnect) 色谱柱锁连接器配合使用的柱接头。 根据个人喜好的情况可以自由切换，普通色谱柱接头在安装色谱柱的时候，装好石墨环，在量好尺寸，然后使用螺丝紧固。缺点就是螺丝拧多紧是一个问题，如果拧的过紧则会导致拆下后色谱柱和石墨环紧紧的粘在一起，很难把色谱柱取下来，有时候甚至需要使用镊子捅一捅石墨环，如果拧的太松，则有可能密封不严，导致色谱柱管路漏气，有可能导致重复性不好等问题。 即时连接 (iConnect) 色谱柱锁连接器，可以简化毛细管柱的安装，降低连接过紧的风险，确保快速无泄漏的操作。轻松用手即可拧紧连接器，还可以在安装前调整毛细管柱的长度。这个即时连接 (iConnect) 色谱柱锁连接器优点就是不需要拧螺丝，不存在过紧或者过松的问题。但是我在使用这个连接器的时候，经常性把握力度不够，导致毛细色谱柱在里面断裂，但是在外面并看不出来。 这个拆卸很简单的，首先从顶部的进样口里面的衬管取出，防止拆到柱接头的时候牵连到衬管，导致衬管被拧碎。也可以防止拆掉柱接头后，衬管掉下来摔碎。，然后用专门的工具，把柱接头从分流平板下面拆下来，然后选择对应的柱接头安装上。
人生如逆旅，我亦是行人
赛默飞色谱软件中的小功能来计算是否需要分流 在使用气相色谱仪时，我们在进样品的时候，设置仪器方法时经常性会见到一个参数，那就是分流比。很多时候我们不知道如何设置，或者按照国标的要求来操作。 下面介绍一下分流比，分流比是为了防止衬管过载，而对样品进行分流。比如一个样品进样1ul，在250摄氏度、压力在100kpa时，会膨胀到200ul，如果衬管的容量最大是150ul，这个时候就会出现衬管过载（有些资料说如果样品的膨胀体积达到衬管内部体积的75%以上，就认为是过载了）。衬管过载有可能会导致在管路中有样品残留、分析结果的重现性变差等问题。 所以很多时候我们需要根据进样量、进样口压力、进样口温度、衬管容量、哪一种溶剂等多个因素来计算一下，防止衬管过载，如果计算发现有可能过载，则可以设置一定的分流比，减少样品进样量。 在赛默飞色谱软件里面有一个小功能，就是可以根据溶剂类型、进样口压力、衬管容量、进样口温度、进样量等来计算最终气化后的体积，判断是否过载。 在仪器方法中选择“GC Inlets(TRACE1600/1610)”，然后再选则“Vapour yolume calculator”，点击打开。 在弹出的窗口中，可以选择适合自己的进样量、温度、压力、溶剂类型等，然后在右下角就会出现衬管体积、气化体积。如果气化体积超过了衬管体积，就需要进行分流，或者减少进样量。
人生如逆旅，我亦是行人
赛默飞色谱软件使用峰组表功能在实验中经常性遇到一个物质多个色谱峰的情况，比如甜蜜素就有两个色谱峰，一个是主峰，另一个是衍生物的色谱峰，在以前我都是对主峰做一个曲线，然后对衍生物做一个曲线，最后再把浓度值相加，这样是很麻烦的。现在我们可以把这个色谱峰的面积加起来，然后再制作曲线。这时候就需要用到赛默飞色谱软件中的峰组表功能，把这两种物质添加到峰组表中。首先在“峰组表”中创建峰组表，同时设置级别，这个和标准溶液浓度一样。同时去把两个峰组分加入峰组表中，同时双击峰组分那一行，在弹出的窗口中把校正类型设置为“其他组分或峰组的校正”，选择对应的峰组表。如果正常的话，我们查看曲线，就会发现有一个提示“使用（***峰组表校正）”。这时候我们还需要去设置结果中的数值，双击“组样品量”，在弹出的窗口中，选择“公式”，然后继续选择“组样品量”，点击“确定”。还有一个地方也需要设置，那就是报告设计器中，也需要双击“样品量”表头，在弹出的窗口中，选择“公式”，然后继续选择“组样品量”，点击“确定”。这时候查看结果时，会发现两种物质的浓度都是一样的，最终结果是两个物质浓度之和，这个地方是错误的，最终甜蜜素的浓度是不可以取和值的，因为我们前期已经把峰面积的和做了曲线，因此只需要取一个值就可以（因为两个物质的浓度是一个数值）。
人生如逆旅，我亦是行人
很多品牌的气相色谱仪都有定时关机或者待机程序。但是赛默飞的气相色谱仪并没有自带的关机待机程序，需要自己设置程序。 但是赛默飞的软件有很多地方是用英文，因此设置起来比其他品牌的软件都要困难一些。 大家可以看我下面的图片 分别是设置GC Inlets (TRACE1600/1610)，把里面的Enable temperature control（温度控制）去掉勾选。 在设置GC Oven Settings (TRACE1600/1610)（柱温箱控制），我把柱温箱温度设置为室温40摄氏度左右。（我自己认为这个地方不可以设置太低了，至少要比室温高5摄氏度，因为柱温箱的冷却是依靠室内空气的灌入，因此永远也不会比室内空气温度低。设置过低的温度，则会导致机器一直运行尝试给柱温箱降温。）但是我认为可以直接选择关闭柱温箱的温度 然后再设置GC Detectors (TRACE1600/1610)（检测器），将Detector temperature control（温度控制）去掉勾选。 因为是英文界面，操作起来非常不舒服，其他的地方，可以参考我这些图片进行设置。你也可以通过软件进行翻译一下，了解具体的设置项。 然后把这个方法保存一下，名字可以设置为容易记忆的名字。 最后再批处理序列中，多设置一个无用的样品，然后调用这个关机文件就可以。 最后执行批处理的时候，可能会弹出错误，提示“就绪检查结果:成功,但是存在一个或更多警告”，如下图 我们直接选择忽略就可以，选择“忽略警告执行(E)”。 这样批处理序列运行到最后一个样品的时候，就会执行关机程序。 前两天我在序列中发现了仪器自带的关机功能，我测试了一下结果并没有关机，还弹出了错误。大家可以试试这个仪器自带的功能行不行
人生如逆旅，我亦是行人
气相色谱长时间不使用，总是存在点火困难的问题。如果点火失败，不同厂家的气相色谱仪提示信息也不一样的，比如说岛津气相色谱仪，如果点火失败，那他的软件界面是黄色的，文字显示“未就绪”。如果点火成功了，稳定下来，软件界面颜色是绿色的，文字显示是“就绪”。 如果赛默飞的气相色谱仪点火失败，在软件上没有提示，只是空气流量、氢气流量都显示为零，但是很不容易注意到。他的机器上指示灯有提示，对于我来说，经常性看软件提示，却很少看机器指示灯，经常性点火没有成功，却还去运行序列，而且这个时候去运行序列，软件上面没有任何错误提示，只是静默等待。所以说我们要经常多多习惯看一下仪器上面的指示灯。如果点火失败没有提示，只是氢气 空气流量变为0，而且氢气、空气、火焰的按钮还都是蓝色的。不像是岛津，点火失败会弹窗提示 岛津气相色谱仪点火失败，岛津工程师给的方法是。提高氢气的流量，比如氢空比原来是35：400，可以把氢气提高到50，空气不变。如果还不能点火，继续提高氢空比比例，比如氢气提高到60，空气不变。点火成功并稳定下来后，可以再把氢气流量调回去，就可以。如果调节氢空比，还是点火失败。岛津工程师说可以用细铁丝对点火喷嘴进行一下处理。这个我只是知道，但是我没有尝试过。 赛默飞气相色谱仪的工程师建议，只开氢气流量，开启五分钟后，然后再点火。如果还是点火失败，然后再继然只开启氢气流量，五分钟后去点火，重复这样操作，直到点火成功。这个方法我试过，确实挺管用的，点火失败后，单独再开氢气流量，五分钟后，然后再点火，确实成功了。
