白酒中己酸乙酯检测方案(氢气发生器)

气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用 摘要：本文讨论了使用 GC-2014气相色谱仪进行白酒己酸乙酯的检测，采取程序升温，选用外标法定量分析的可行性， 18min 内完成酒样己酸乙酯的气相色谱分析。实验表明，采用气相色谱仪选用外标法对白酒的己酸乙酯进行检测，操作简单易行，检测结果重复性好、准确可靠，更能提高检测效率，从而达到了快速检测的目的。 关键词：：白酒分析；外标法；气相色谱；高效分析 1引言 GC-2014气相色谱仪拥有丰自的自诊断功能，高性能、高精度的检测器，友好的人机交互界面，卓越的系统检测重复性；配套的 GCsolution 软件平台操作简单，检测准确度高。LZP930柱及AT 白酒专用柱性能相同，均为大口径毛细管柱，这类柱子选择条件不同，使用效果也不同；如果使用温度较低(150℃左右)的检测器，进样器温度(下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果，重现性、准确度都较好，且分离情况与检出限都比填充柱好，时间更比填充柱短(15分钟左右)，是进行各种香型常规分析的首选方法。使用外标法对白酒中己酸乙酯的检测，实验证明外标法可在较短时间内实现对白酒己酸乙酯的测定，与内标法相比较检测结果没有显著的差异，因此该方法可以在酒样分析过程中加以推广应用。 2实验设计 2.1实验原理 在GC2014色相色谱仪酒样分析中，白酒在毛细柱内被气化后，与载气(氮气)同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异，通过检测器而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰化离子检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与表样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以外标法定量”。定量分析流程图1如下所示： 图1 2.2实验方法(外标法) 外标法 (external standard method) 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 外标法在操作和计算上可分为用校正因子求算法和校正曲线法。校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量；校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与 含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。 2.3实验平台 2.3.1硬件平台 本试验平台主要由氢气发生器、空气发生器、高纯氮气装置、GC-2014气相色谱仪， PC处理系统和打印机构成，其结构示意图如图2所示， GC-2014气相色谱仪主要特点：(1)高效的GC 分析功能； (2)丰富的自诊断功能； (3)高性能、高精度的检测器； (4)友好的人机交互界面； (5)卓越的系统检测重复性。 图2 2.3.2软件平台 (GCsolution) GCsolution 可用于WindowsNT/2000Professional/ XP Professional/Vista Business操作系统，具有极好的安全性和支持多个任务的特点： (1)最多可进行4台 GC 系统的控制与数据处理，使分析效率大大提高。(2)采用[助手栏]、[数据浏览器]等 Labsolutions 系列通用的操作体系，实现简便的人机对话方式，使初学者在尽可能短的时间内便可掌握操作。 (3)利用引导功能便可轻松制作用于多样品连续分析的批处理表，使连续分析简便易行。。((4)具有方便预览功能的[文件检索功能]允许使用者通过文件名称、日期、分析者名、试样名称、试样 ID 等项目对文件进行检索。检索后还可通过预览功能确认色谱图。(5)支持外标法、内标法等6种定量方法，直线、折线、指数计算等7种工作曲线制作，适应多种报告要求。 (6)岛津气相色谱仪工作站最多可显示8个色谱图，便于与过去取得的数据相比较，及观测保留时间数据的变化。(7)岛津气相色谱仪工作站自由的报告制作功能允许操作者可粘贴、自由编辑色谱图，峰报告等各个项页，并可作为模板保存，便于日后调出使用。 3数据采集与处理 3.1仪器参数 根据 GBT 10345-2007 白酒分析方法条件为载气(高纯氮气)：流速为0.5mL/min~1.0mL/min；分流比：约为37：1；尾吹约为20 mL/min~30 mL/min；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400mL/min；检测器为： FID检测器；检测器温度(TD)：220℃；注样器温度(TJ)：220℃；柱温(TC)：起始温度60℃，恒温 3min， 以3.5℃/min升温程序至180℃，继续恒温 10min。该标准中规定分流比为37：1，只应该看作一个参考数据，在实际工作中应根据环境条件而设定。理论上，当分流比大于100：1时组分失真最小，然而，在实际操作中使用大口径毛细管色谱法以较小的分流比较好。根据试验条件结合实际情况，设置试验参数，，下图3为本试验参数配置： 图3 3.2创建标准曲线 本试验采取外标法创建标准曲线，此方法需要预备目标物质的标准样品溶液，不同浓度级别的稀释溶液，恒量进样于 GC以供分析。然后，创建校准曲线，在垂直轴上设置注射的样品溶液中目标物质的浓度(绝对量)，在水平轴上设置峰面积(高度)。(通过设置[X轴校准曲线]，水平轴的设置可以改变为[浓度]或[面积/高度]。在创建校准曲线之后，在同样的条件下以相同的进样量对标准样品和未知样品进行分析。使用校准曲线，根据检测的峰面积(水平轴)所对应的的垂直轴上的浓度，可以获得未知样品中的目标物质的浓度4。 称取色谱纯的己酸乙酯，用60%的乙醇溶液分别配制成己酸乙酯浓度为 0.02g/L、0.04g/L、0.08g/L 的系列标准溶液，进样后以保留时间确定己酸乙酯峰，以浓度为纵坐标，己酸乙酯的峰面积为横坐标作一曲线。外标法时酒样直接进样；所有试验溶液进样量为 1uL。下图1为本试验创建的标准曲线：R=0.9999999，完全满足准确检测的需要。 图4 3.3数据采集与处理 3.3.1数据采集 该试验的数据采集主要分为以下几大步骤： (1)安装色谱到进样口；(2)打开气源包括空气、氢气、氮气，再打开主机 PC 和打印机； (3)双击桌面 GC-Solution图标进入工作站，并选择通道，进入实时分析系统； (4)单击：文件，打开方法文件，选择需要打开的方法文件并打开； (5)打开 GC-Solution 单次分析进入数据采集； (6)进样。 3.3.2数据处理分析 在再解析界面中，打开标准谱图，编辑定量方法，编辑组分析表，并将方法另存为“己酸乙酯处理方法”。分析完样品后，通过加载标准的处理方法来获得样品的结果。如需自动计算，则通过校准曲线设置，并保存方法文件，再加载此方法至样品数据即可。下图5为数据采集与处理结果，该实验结果显示，白酒己酸乙酯的含量为2.48579ug，样品所需分析处 理时间为 17.5min；结果准确，可靠，满足快速检测的需求。 图5 4结论 在 GC-2014气相色谱仪中，使用毛细管柱 LZP-930作为分析柱，采取程序升温的外标方法，实验表明，采用气象色谱仪选用外标法对白酒的己酸乙酯进行检测，在较短的时间内完成白酒的分析，操作简单易行，系统重现性好，检测结果准确可靠，更能提高检测效率，从而达到了快速检测的目的。 ( 参考文献 ) ( [1]徐静 ， 黄建军.气相色谱检测白酒中乙酸乙酯内标法和外标法的比较研究[J] . 柳州职业技术学院学报，2006，2(4)：61-63. ) ( [ 2]仲婧宇 ， 陈智生.毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯[J]. 化 学分析计量， 2008， 1 7(3)：42-44 . ) ( [ 3 ] 寻思颖.己 酸 乙酯含量的测 定 [J].标准化报道，2001 ， (2)：18-19. ) ( [ 4 ] 王会锋， 李 瑾，林秋萍.气相色谱法快速检测白酒中醇和酯[J].食 品科 学，2007，28(7)： 456 - 4507.白酒分析方法[s] . ) ( [5]张晓燕.气相色谱仪的发展轨迹与趋势.工业 计 量，2 0 07年S1期 ) ( [6]金美 兰 ；周月华.气相色谱仪检测器性能指标的讨论.计量技术，2007-11-18期刊 ) ( [ 7]吴广黔.气相色谱技术在白酒分析中的应用.酿酒，2008-01-20期刊 ) 采用岛津气相色谱仪GC-2014选用外标法对白酒的乙酸乙酯进行检测，操作简单易行，检测结果重复性好、准确可靠，更能够提高检测效率，从而达到快速检测的目的。岛津气相色谱仪GC-2014拥有丰富的自诊断功能，高性能、高精度的检测器，友好的人机交互界面，卓越的系统检测重复性；配套的GCsolution软件平台操作简单，检测的准确性高。