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钢铁等样品中重金属总铬含量检测产品配置单(紫外分光光度)

  • 应用领域: 钢铁/金属
  • 检测样品: 钢铁
  • 检测项目:含量分析
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  • 发布时间:2018-06-27
  • 参考标准:双光束紫外可见分光光度计 总铬检测
铬一般的检测为 ICP,X荧光检测法。此法用到双光束紫外可见分光光度计测总铬,费用降低,仪器灵敏性高。
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UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定合金钢中的总铬

在硫酸溶液中,用铜铁试剂分离铜、铁、钒、钼等干扰元素,用硝酸和高氯酸破坏有机物,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化至六价,于0.1mol/L硫酸溶液中,六价铬与二苯氨基脲形成稳定的有色络合物,根据颜色的深浅而测得铬的含量。

1、硫酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+20)、浓硝酸、过氯酸(70%)、无水乙醇。

2、铜铁试剂:5%溶液

3、硝酸银溶液(2%

4、过硫酸铵溶液(2%

5、尿素溶液(10%

6、亚硝酸钠溶液(4%

7、二苯氨基脲溶液(0.5%):称取领苯二甲酸酐2g溶于100ml无水乙醇中,温热溶解。准确加入二苯氨基脲0.5g,搅拌至溶解,移入棕色试剂瓶中,保存待用。

8、铬标准溶液:称取预先在150℃烘干的重铬酸钾1.1360g,溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取50ml溶液于1000ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铬为1mg/ml

9UV1901PC双光束紫外可见分光光度计

分析步骤:

称取试样0.1000g100ml烧杯中,加硫酸(1+110ml,加热溶解,滴加硝酸氧化至溶液紫外完全消失,继续加热蒸发至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗杯壁,移入100ml容量瓶中,用水稀释至50ML,加铜铁试剂30ML,用水稀释至刻度,摇匀,放置10~15min,过滤于干的锥形瓶中。

吸取滤液20ml150ml锥形瓶中,加硝酸3ml、高氯酸3ML,加热至冒浓白烟3min,取下稍冷,用少量水吹洗杯壁,加水稀释至约30ML,加热近沸,加硝酸银10滴,过硫酸铵5ML,煮沸至大气泡生成,取下冷却,移入200ml容量瓶中,稀释至约180ML,加二苯氨基脲5ML,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,用1~3CM比色皿,在波长550nm处进行比色,测定吸光度。从标准曲线中查得结果。

标准曲线的绘制

于数个200ML的容量瓶中,分别加入0.00.52.0 4.0 6.0 8.0 10.0ml铬标准溶液,加硫酸(1+2020ML,加水至180ML,准确加入5ML二苯氨基脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,测出吸光度,并绘制成标准曲线。

精密度和准确度

七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液

重复性

实验室内相对标准偏差为1.1%

再现性

实验室间总相对标准偏差为1.4%

准确度

相对误差为-0.75%

注意事项:

1、加铜铁试剂时,应控制温度在15℃以下。

2、含铬为1%-2%时,分取滤液10ML置于200ML容量瓶中,补加硫酸(1+2010ML

3、高氯酸破坏有机试剂时,温度不宜过高。

4、氧化后的体积不得少于25ML

如有猛存在,加尿素5ml.滴加亚硝酸钠溶液还原至无色。

 


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上海奥析科学仪器有限公司

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