甲基硅氧烷中使用APGC with Xevo G2-XS QTof MS系统检测12种甲基硅氧烷(PDMS)检测方案(液质联用仪)

「应用纪要WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「应用纪要1 甄云鹏1，冯精兰2，张飞2，郏征伟，孙文军1 1沃特世科技(上海)有限公司，J，22河南师范大学环境学院 技术优势 在合适的气相色谱分分条件下，使用APGC电离源(软电离)模式，可以获得12种甲基硅氧烷准分子离子峰，与传统的GC-MS方法比较有很大的优势。所以，使用APGC-Xevo G2-XS QTof方法能够满足对PDMS类化合物的定性及定量工作。 关键词 ( APGC， Xevo G2-XS QTof， PDMS(甲基硅氧烷) ) 背景 甲基硅氧烷类物质具有高蒸汽压、低水溶性、高表面活性和润滑性等特性而被广泛应用各个领域，如护理品、化妆品、药品、保健品、电子工业等等。经动物暴露实验发现，部分甲基硅氧烷能导致内分泌紊乱、结缔组织疾病、不良免疫反应和致命的肝、肺损伤等。所以，甲基硅氧烷作为一种新兴的潜在的持久性有机污染物已逐渐被关注。 本研究以12种链状甲基硅氧烷化合物为对象，结构信息如下(简写Ln，n表示硅原子数)： No. Compounds Name Formula RT TM+H1 1 dodecamethylpentasiloxane C12H36O4Si5 L5 7.99 385.1538 2 tetradecamethylhexasiloxane C14H42O5Si6 L6 9.18 459.1726 3 hexadecamethylheptasiloxane C16H48O6Si7 L7 10.23 533.1914 4 octadecamethylnonasiloxane C18H5407Si8 L8 11.16 607.2102 5 eicosamethylnonasiloxane C20H6008Si9 L9 12.13 681.2290 6 docosamethyldecasiloxane C22H66O9Si10 L10 13.27 755.2478 7 tetracosamethylundecasiloxane C24H72O10Si11 L11 14.62 829.2666 8 hexacosamethyldodecasiloxane C26H78O11Si12 L12 16.20 903.2854 9 octacosamethyltridecasiloxane C28H84O12Si13 L13 17.93 977.3041 10 triacontamethyltetradecasiloxane C30H90013Si14 L14 19.77 1051.3229 11 dotriacontmethylpentadecasiloxane C32H96O14Si15 L15 21.67 1125.3417 12 tetraiacontamethylhexadecasiloxane C34H102O15Si16 L16 23.55 1199.3605 使用GC-MS检测方法及分析结果 系统： Agilent7890B/5977 GC/MS 进样口温度： 250°C 进样体积： 1pL 色谱柱： HP-5MS(Agilent 30 mx0.25mmx0.25pm) 程序升温： 初始温度40℃，保持2 min； 20C/min升至 220℃；5℃/min 升至290℃，保持5min。 300°C 传输线温度： 离子源温度： 230°C 质谱条件： SIM 模式(El， 70eV) 如上图所示，虽然这些化合物在气相上有很好的分离度，但由于GC-MS本身为“硬电离”模式，无法获得分子离子峰(或准分子离子峰)，L5-L16在质谱上所得的的碎片离子又具备相似性。因此，目前该类化合物的定性都依靠文献来完成。 使用APGC-XEVO G2-XS QTOF检测方法及分析结果 气相系统： Agilent 7890A 色谱柱： DB5-MS (Agilent 30 mx 0.25 mmx0.25 pm) 载气： He； 1.2 mL/min 梯度升温程序： 初始温度40℃， 保持2 min； 20 °C/min 升至220C； 5℃/min 升至290℃， 保持5 min。 运行时间： 30 min 进样口温度： 280°C 进样类型： 不分流 进样量： 1pL 辅助气： N； 300 mL/min 接口温度： 300°C 质谱系统： Xevo G2-XS Qtof 离子化模式： APGC+ 放电针电压： 3.0mA 锥孔气流速： 150 L/h 辅助气流速： 200L/h 离子源温度： 150°C 锥孔电压： 30V 扫描范围： 50-1200m/z 扫描速度： 0.25 S 以L8为例，下图分别是L8的提取色谱图和精确质量数质谱图。 L8化合物提取色谱图。 L8化合物提取质谱图。 以下为L5-L16化合物叠加色谱图。 L5-L16化合物叠加色谱图 如上图所示，使用相同的气相色谱分离条件和APGC新型离子源获得以上结果。由于APGC电离模式本身为“软电离”模式，可以获得该化合物分子离子峰(或准分子离子峰)。因此，完全可以使用APGC-Xevo G2-XS QTof来完成L5-L16甲基硅氧烷的定性及定量工作。 结论 从以上结果得到，由于两种检测方法电离源原理(GC-MS 与APGC-Xevo G2-XS QTof)不同，使用APGC-Xevo G2-XSQTof方法更适合针对L5-L16甲基硅氧烷的定性及定量工作。 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-5209 3866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成都：028-67653588 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400)820 2676Www.waters.com 在食品和环境分析中使用APGC with Xevo G-XS QTof MS系统检测甲基硅氧烷(PDMS) Waters和The Science of What’s Possible是沃特世公司的注册商标。所有其他的商标属于各自的所有者。@沃特世公司 甲基硅氧烷类物质具有高蒸汽压、低水溶性、高表面活性和润滑性等特性而被广泛应用各个领域，如护理品、化妆品、药品、保健品、电子工业等等。经动物暴露实验发现，部分甲基硅氧烷能导致内分泌紊乱、结缔组织疾病、不良免疫反应和致命的肝、肺损伤等。所以，甲基硅氧烷作为一种新兴的潜在的持久性有机污染物已逐渐被关注。