矿石中砷、锑和汞含量检测方案(原子荧光光谱)

吉天仪器Kylin S1原子荧光光谱法同时测定矿石中砷、锑和汞的含量 方案优势 原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。 砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。 实验结果表明，应用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。 简介 本文应用吉天仪器的Kylin S18四通道原子荧光光度计，以盐酸-硝酸（5+3）的混酸为消解液，微波消解样品，然后采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定矿石中砷、锑和汞。实验结果表明：重复性在0.43%-1.47%范围内；线性相关系数均>0.999；对锌精矿、铜矿石标准物质进行了含量分析，砷、锑和汞的测定值在标准范围之内。 表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂 序号 仪器/设备/耗材 序号 试剂 1 吉天仪器Kylin S18 原子荧光光度计 1 砷标准溶液（GBW(E)080117） 2 微波消解仪 2 锑标准溶液（GBW(E)080545） 3 智能控温电加热器 3 汞标准溶液（GBW(E)080124） 4 分析天平（万分之一） 4 GBW07168（锌精矿成分分析标准物质） 5 超纯水仪 5 GBW（E）070073（铜矿石成分分析标准物质） 6 超声仪 6 浓硝酸（优级纯） 7 氩气(纯度≥99.99%) 7 浓盐酸（优级纯） 8 容量瓶（100mL） 8 氢氧化钾（优级纯） 9 比色管（25mL） 9 硼氢化钾（优级纯） 10 离心管（10mL） 10 硫脲（优级纯） 测试原理 样品经微波消解后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，五价锑还原为三价锑， KBH4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。 实验结果 标准曲线 将混合标准使用液依次进样0.5 mL，1 mL，2mL，4mL，8mL和10mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑和汞的线性见图1，图2，图3，线性及相关系数见表2。 图1：砷的标准曲线 图2：锑的标准曲线 图3：汞的标准曲线 表2：线性及相关系数表 元素 线性方程 相关系数R A道（As） Y=76.08X+45.696 0.9998 B道（Sb） Y=428.81X+56.388 0.9995 C道（Hg） Y=924.45X-37.83 0.9998 重复性 连续进7次标混合标准溶液1mL,重复性统计见表3。 表3：砷、锑和汞三种元素的重复性结果表 序号 信号值 A道（As） B道（Sb） C道（Hg） 1 6912.27 4123.66 8800.74 2 6962.85 4144.09 8916.28 3 6959.80 4172.73 8890.61 4 6952.27 4161.05 8937.38 5 6834.12 4135.47 8977.42 6 6937.90 4127.93 9123.34 7 6931.65 4153.69 9173.69 RSD 0.65% 0.43% 1.47% 样品测试结果 表4：样品测试结果表 样品名称 测定值（mg/kg） 标示值（mg/kg）） A(As) B（Sb） C（Hg） A(As) B（Sb） C（Hg） 铁矿-1 7.56 5.53 0.24 — — — 铁矿-2 7.89 5.74 0.23 锌矿-1 584.50 42.15 14.97 — — — 锌矿-2 582.92 43.71 14.73 铜矿-1 405.83 63.08 12.85 — — — 铜矿-2 400.56 65.04 13.31 GBW07168-1 687.17 140.80 539.21 640±60 132±13 560±80 GBW07168-2 681.04 139.85 535.87 GBW（E）070073-1 41.53 23.03 0.14 41.4±1.5 23.4±0.4 （0.15） GBW（E）070073-2 40.38 23.03 0.14 结论 测试结果表明：应用吉天仪器的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定矿石样品中痕量的砷、锑和汞三种元素。线性关系良好（线性相关系数R均大于0.999）；重复性好；矿石的测定值在标准范围之内。 第3页 / 共5页 　　原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。　　砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。　　实验结果表明，应用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。