牛奶中重金属铅检测方案(原子荧光光谱)

北京金索坤技术开发有限公司BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO.，LTD. 原子荧光光谱法测定牛奶中铅 一、方法提要 试样经处理后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾(KBH4)还原成铅的挥发性氢化物，由载气(氩气)带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 18.2 M Q·cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5%(v/v)硝酸浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1硝酸。 2.2高氯酸 2.3硝酸与高氯酸混酸(8：2)：取8份硝酸，2份高氯酸，混合均匀。 2.4氢氧化钾。 2.5铁氰化钾。 2.6硼氢化钾。 2.7草酸溶液(40 g/L)：取取4g 草酸于 100 mL水中，不断搅拌至完全溶解。 2.8硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾于盛有 500 mL水的烧杯中，溶解后，加入5g铁氰化钾和7.5 g 硼氢化钾，不断搅拌至完全溶解，将溶液贮存于聚乙烯瓶中。 2.9铅标准溶液：用浓度为1000 ug/mL 的铅标准储备液逐级稀释成10.00 ug/mL的铅标准中间液和1.00 ug/mL 的铅标准使用液。 2.10高纯氩气，纯度≥99.99%。 官网： www.suokun.com 三、仪器、设备 3.1原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。 3.2铅元素高性能空心阴极灯。 3.3分析天平(精度为 0.1g、0.1mg)。 3.4电热板。 3.5超纯水制备系统。 3.6实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 准确量取牛奶试样1mL，置于100 mL三角瓶中，加入10 mL混酸(硝酸：高氯酸=8：：2)，盖上表面皿，置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入100 mL容量瓶中，加入1mL硝酸，， 10 mL 草酸溶液(40g/L)并用水定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。 2、标准曲线的绘制 准确吸取 1.00 ug/mL 的铅标准溶液 0.00 mL(空白)、0.10mL、0.30mL、0.50 mL、0.70mL、1.00 mL于六个100 mL容量瓶中，分别加入1mL硝酸及10 mL 草酸(40g/L)溶液并用水稀释至刻度，即此标准系列溶液中铅的质量浓度分别为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL， 摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 牛奶中铅测试实例(电热板消解)： 分析报告 测试元素：铅(Pb)测试方法：多点曲线积分时间：5s灯电流： 80mA负高压： -290V泵 转 速 标准浓度(ng/mL) 荧光强度 测试值 平均值 0.00 303.2 302.9 302.6 1.00 511.6 510.4 509.2 5.00 l290.9 1294.0 1297.1 10.00 2265.4 2275.6 2285.7 拟合公式：拟合公式：y=308.3185+196.8516*x r=1.0000 分析报告 送样单位： 检测日期： 序号 试样编号 A道(铅)(ng/mL) 备注 强度 浓度 测 试值 平均值 测试值 平均值 1 0001 438.2 43 4.3 0.6 6 0. 64 空白 430.4 0.6 2 2 0002 439.7 43 7.5 0.6 7 0. 66 样品 435.2 0.6 4 3 0003 843.6 85 3.3 2.7 2 2. 77 样品+2ppb标准(回收率105.5%) 862.9 2.8 2 4 0004 862.1 86 0.2 2.8 1 2. 80 样品+2ppb标准(回收率107%) 858.2 2.7 9 北京金索坤技术开发有限公司 www.suokun.com 北京金索坤技术开发有限公司总部电话： 北京金索坤技术开发有限公司总部电话： 网： www.suokun.com 试样经处理后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾（KBH4）还原成铅的挥发性氢化物，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。