水产品中三唑磷的残留量检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 气相色谱-氮磷检测法测定养殖水产品中三唑磷的残留量 三唑磷是1971年联邦德国赫斯特公司首先开发出的一种广谱性硫逐式一硫代磷酸酯类杀虫杀螨剂，它对农业害虫有触杀和胃毒作用，兼具一定的内滲作用。由于三唑磷具有低毒、高效和广谱的特点在当前被广泛使用。随着近几年改革开发的深入及象山半岛特殊的地理环境，象山的渔业尤其是养殖业发展迅速，养殖户在清塘清涂时使用三唑磷以保护养殖水产品免遭虫害。但是三唑磷对海涂海塘养殖的水产品(虾、蟹、蛏子、蛤等)毒性较大，故在本地区养殖水产品因三唑磷中毒事件时有发生，许多国家特别是发达国家以农药残留量为技术壁垒，同时也为保障国民身体健康限制水产品进口，对水产品农药残留的进口标准不断提高，因此要引导养殖户合理使用三唑磷，降低对水产品及环境的污染。目前报道水中三唑磷残留的检测方法有气相色谱法，采用火焰光度检测器，其使用乙酸乙酯作萃取剂，或使用氯仿作萃取剂，本文对苯与乙酸乙酯、氯仿、丙酮、环己烷、二氯甲烷等提取溶剂进行比较，结果以苯作萃取剂理想，平均回收率为95.7%，相对标准偏差小。故有必要研究开发灵敏度和回收率高的养殖水产品中三唑磷残留的检测方法。本文建立了以苯做萃取剂，使用带 HP-5的毛细管色谱柱的氮磷检测器检测养殖水产品中的三唑磷的测定方法。 仪器准备 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 色谱条件： 检测器温度 300℃ 进样口温度 250℃ 程序升温 初始温度70℃，保持 2min 后以 20℃/min 速率升温至150℃；保持3min， 再以10℃/min 速率升温至210℃保持Omin， 最后再以40℃/min 速率升温至250℃。 分流比 不分流进样1.0uL 谱图分析： 图2：三唑磷和其他13种有机磷的色谱图 测定结果： 表1不同提取溶剂对养殖水产品中三唑磷添加回收结果的影响(n=6) 提取溶剂 平均回收率(%) 相对标准偏差(%) 二氯甲烷 86.2 4.66 氯仿 82.6 4.10 丙酮 84.1 8.78 环己烷 90.6 6.02 乙酸乙酯 94.0 5.13 苯 95.7 3.06 传真：京科捷分析仪器有限公司QQ：