奶粉中K元素检测方案(ICP-AES)

Excellence in Science 乳制品中无机元素检测 ICPMS-2030分析奶粉中的营养元素及有害元素 摘要：采用微波消解奶粉样品，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱测定了NMIJCRM7512-a认证标准物质中高浓度营养元素和微量的有害元素。结果表明， CRM7512-a测定值与标准值吻合；样品加标回收率为100%~108%，该方法操作简单，精密度和准确度高，能够对奶粉中的高浓度营养元素和微量的有害元素进行同步分析。 关键词：奶粉 ICPMS-2030营养元素有害元素 在奶粉中，婴幼儿成长所必需的营养成分是按照规定比例调配的。根据健康法规定，对于特殊用途食品(幼儿用配方奶粉)中的钙(Ca)、铁 (Fe)、铜(Cu)等所需营养成分的比例有严格规定的，并且规定生产商要明确标出营养成分。同时，由于铅(Pb)等有害元素会对婴幼儿的发育产生不良影响，从原料到最终产品都进行严格的安全管理是非常重要的。 我们使用岛津的 ICPMS-2030 对奶粉 (NMIJ 认证标准物质)中的元素进行了同步分析。ICPMS-2030 除具备高灵敏度之外，标配氦气碰撞系统，可大幅降低氩、氯等元素产生的谱线干扰。 1实验部分 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，，干燥备用；实验所用的HF和HNO3为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 微波消解法与一般的湿法消解法相比，其优点在于可在短时间内进行分解，且由于其密闭性， As等物质质挥发损失也较少，本文使用 Milestone General 公司生产的 ETOS-1 对样品进行消解。 将 0.25 g样品与 0.5 mL 盐酸、6.5 mL硝酸放入微波消解的石英容器后，使用微波消解进行样品处理。消解完成后，用纯水定容到250 mL， 得到待测液(1000倍稀释)。此时，添加内标元素Sc、Co、Ga、Y、In与 Tl(使待测液浓度为10 ng/L)。消解条件如表1所示。 表1微波消解仪样品消解条件 STEP 温度(℃) 时间(分) 功率(W) 1 50 2 1000 2 30 3 0 3 180 25 1000 4 150 1 0 5 180 4 1000 6 180 15 1000 1.4仪器参数 等离子体参数：高频功率：1.2kW等离子体气流速 L/min： 10L/min辅助气流速：0.6L/min载气流速：0.6L/min矩管类型： Mini雾化器类型：雾化器-10雾化室：旋流雾室(电子冷却)雾室温度：5℃ 2. 结果与讨论 2.1分析 使用标准曲线，对奶粉中的营养元素及有害元素进行同步分析。 为确保分析值的合理性，针对微量元素(Cd、Cr、Pb 和As)，在消解处理后，样品中添加分析元素标准液作为添加回收试验用样品。 2.2分析结果 按照实验方法，测定奶粉认证标准物质 (NMIJ CRM7512-a)标准样品。分析结果如表3所示。 表2分析结果 元素 单位 分析值 NMIJ 扩大不确定性 添加回收率 (粉末) 认证值 (%) Ca 8.5 8.65 0.38 - Fe g/Kg 0.102 0.104 0.007 - K 8.3 8.41 0.33 Mg 0.82 0.819 0.024 - Na 1.81 1.87 0.09 - P mg/Kg 5.4 5.62 0.23 - Mn 0.91 0.931 0.032 - Mo 0.230 0.223 0.012 - Sr 5.7 5.88 0.20 41 41.3 1.4 ≤0.005 100 <0.06 101 Pb ≤0.03 100 As ≤0.03 108 3.结论 通过使用 ICPMS-2030， 能够对奶粉中的高浓度营养元素和微量的有害元素进行同步分析。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( * 本资料中的所有信息仅供参考， 不 予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 采用微波消解奶粉样品，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱测定了NMIJCRM7512-a认证标准物质中高浓度营养元素和微量的有害元素。结果表明，CRM7512-a测定值与标准值吻合；样品加标回收率为100%~108%，该方法操作简单，精密度和准确度高，能够对奶粉中的高浓度营养元素和微量的有害元素进行同步分析。