烟草及其制品中总生物碱检测方案(饮用酒检测仪)

广西化工2000年中南、西南分析化学学术会论文专籍 新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总生物碱的方法研究 黄海涛 李忠 刘巍 施红林 王岚 (云南烟草科学研究院烟草化学室 昆明650106) 摘要：研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。 关键词：烟草 总生物碱 水蒸汽蒸馏仪 测定 烟草中生物碱含量与烟草质量具有密切的相关性，因而测定烟草及其制品中的生物碱含量具有重要意义。总生物碱测定是烟草质量检验常规监测项目之一，总生物碱的测定一般先采用水蒸汽蒸馏分离，然后采用紫外光度法测定，传统的水蒸汽蒸馏装置测定总生物碱耗时长，分析准确度、精密度差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中的总生物碱，我们研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置分离测定烟草及其制品中总生物碱的方法，该方法准确度、精密度比传统水蒸汽蒸馏方法有较大提高，且蒸馏一个样品只需 8min。 实验部分 1.1主要仪器和试剂 UV2401紫外可见分光光度计；新型自动水蒸汽蒸馏装置(瑞士Buchi公公)：：；玻璃磨口水蒸汽蒸馏装置。 氢氧化钠(分析纯)；氯钠(钠析纯)；烟碱标准：纯度>98%； 1mol/L硫酸溶液；：(0.025mol/L硫酸溶液。 准确称取 1g 样品于 500ml 蒸馏瓶中，加入20g氯化钠和2g氢氧化钠，将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上，分别用新型水蒸汽蒸馏装置(8分钟)和普通水蒸汽蒸馏装置(约1小时)蒸馏，用含10ml 1mol/L硫酸的容量瓶收集220~230ml馏份，用适量水冲洗冷凝管，冷却，定容到250ml， 取 10m试液于50m容量瓶中，用0.025mol/L硫酸定容到50ml，以0.025mol/L硫酸溶液为参比，用1cm比色皿，分别于236nm、259nm 和282nm处测吸光度。按公式： 计算总生物碱含量。 其中：N——总生物碱的重量百分含量； A236、A259、A282——在236nm、259nm、282nm处吸光度的实测值； m ———一试样的重量，g； W-试样的水份百分含量； ——稀释倍数。 2结果与讨论： 分别取卷烟：钓鱼台(样品Ⅰ)、极品驰(样品Ⅱ)和烟叶玉溪峨山舍朗中三(样品Ⅲ)、大理巍山庙街云85CF(样品Ⅳ)，用普通水蒸汽蒸馏装置测定结果见表Ⅰ。 取上述四种样品用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定，结果见表Ⅱ。 表Ⅰ 用普通水蒸汽蒸馏装置测定 样品ⅢII 样品Ⅳ 测定值 (%) 分析时间(min) 测定值(%) 分析时间(min) 测定值(%) 样品测定次数 样品Ⅰ 样品Ⅱ 1 2.27 55 1.79 57 2.84 56 3.07 55 2 2.00 59 1.79 57 2.70 57 2.97 56 3 2.17 63 1.86 67 2.79 59 3.22 59 4 2.29 55 1.90 65 2.97 59 3.07 62 5 2.15 57 1.94 60 2.72 59 2.97 64 6 2.27 59 2.03 60 2.60 60 3.18 57 7 2.08 59 1.61 59 2.72 62 3.16 60 8 2.23 65 1.82 57 2.65 67 3.03 59 测定值均方差8 0.096 0.138 0.109 0.089 标准回收率% 91.37 90.66 94.87 93.23 表Ⅱ 用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定 样 样品I 样品Ⅱ 样品Ⅲ 样品Ⅳ 测定值(%) 分析时间(min) 测定值(%) 分析时间 (min) 测定值(%) 分析时间(min) 测定值 (%) 分析时间(min) 测定次 数 1 2.11 8.0 1.76 8.0 2.77 8.0 2.97 8.0 2 2.16 8.0 1.79 8.0 2.78 8.0 2.99 8.0 3 2.08 7.8 1.76 7.6 2.82 7.9 3.01 8.0 4 2.15 7.8 1.81 7.6 2.83 7.6 2.97 7.9 5 2.15 7.6 1.82 7.6 2.85 7.6 3.01 7.6 6 2.13 7.8 1.81 7.5 2.84 7.6 3.01 7.6 7 2.11 7.6 1.78 7.5 2.85 7.6 2.99 7.6 8 2.18 7.6 1.80 7.5 2.84 7.6 2.96 7.6 测定值均方差8 0.031 0.022 0.029 0.019 标准回收率% 97.96 95.64 96.10 96.68 2.1 方法精密度比较 从表Ⅰ、表Ⅱ可看出，用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定结果的均方差8明显小于用普通水蒸汽蒸馏测定的结果。说明用新型水蒸汽蒸馏装置测定的精密度明显优于普通水蒸汽蒸馏装置。主要原因是用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏时蒸汽流量波动大，不易控制，各样品由于蒸汽流量不均匀导致总生物碱蒸出不均匀，致使测定数据波动大。而用新型自动水蒸汽蒸馏装置可准确地控制蒸汽流量，总生物碱蒸出非常均匀，测定结果精密度好。 2.2 方法时间比较 从表Ⅰ和表Ⅱ可看出，用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏一个样品需要60分钟左右，而用新型自动水蒸汽 蒸馏装置只需要8分种左右，每个样品可节约时间大约52分钟。 2.3 方法准确性比较 从表Ⅰ和表Ⅱ可看出，和普通水蒸汽蒸馏装置相比，用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定的结果回收率更好。主要原因是，使用普通水蒸汽蒸馏装置，在操作过程中引入人为误差大，而且装置气密性很难控制，蒸馏过程中会造成少量馏分没有完全冷凝而以蒸汽形态挥发损失，从而引入测定误差。新型自动水蒸汽蒸馏装置从清洗到蒸馏均为自动控制，装置气密性好，可将人为误差控制到最小，故测定结果准确度更高、更可靠。 3. 结论 从上述实验结果可看出，用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定烟草及其制品中的总生物碱具有准确、快速、精密度好的特点。它的使用将为烟草质量检验中快速、准确地测定总生物碱提供有效保障。 Study on The Determination of Alkaloid in Tobacco With NewAutomatic Distillation Instrument Huang Haitao Li Zhong Liu Wei Shi Hongling Wang Lang (Analytical Lab ofYunnan Academy of Tobacco Science， Kunming 650106) Abstract The determination of alkaloid in tobacco with new automatic distillation instrument wasstudied， and the results were compared with traditional method. The results show this method is more simple，acurate， and exact than tradition one. Key wordstobacco alkaloid automatic distillation instrument determination PDF文件使用"pdfFactory Pro" 试用版本创建_www.fineprint.cn 烟草中生物碱含量与烟草质量具有密切的相关性，因而测定烟草及其制品中的生物碱含量具有重要意义。总生物碱测定是烟草质量检验常规监测项目之一，总生物碱的测定一般先采用水蒸汽蒸馏分离，然后采用紫外光度法测定，传统的水蒸汽蒸馏装置测定总生物碱耗时长，分析准确度、精密度差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中的总生物碱，我们研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置分离测定烟草及其制品中总生物碱的方法，该方法准确度、精密度比传统水蒸汽蒸馏方法有较大提高，且蒸馏一个样品只需8min。用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定结果的均方差δ明显小于用普通水蒸汽蒸馏测定的结果。说明用新型水蒸汽蒸馏装置测定的精密度明显优于普通水蒸汽蒸馏装置。主要原因是用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏时蒸汽流量波动大，不易控制，各样品由于蒸汽流量不均匀导致总生物碱蒸出不均匀，致使测定数据波动大。而用新型自动水蒸汽蒸馏装置可准确地控制蒸汽流量，总生物碱蒸出非常均匀，测定结果精密度好。