瑞士步琦：新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总生物碱的方法研究

前言：通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。 用户描述：在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。

应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了K360蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

应客户要求检测玉米标准样品YM090325-36 蛋白质含量。步琦公司提供了K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法（DIN 38 406-E5-2，ISO5664，EPA 350.2，AOAC 973,49）描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2. 仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml 样品管 - 500ml 样品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 试剂 3.1 化学试剂 磷酸二氢铵，Merck, 1.01126 硼酸，Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M，Riedel-de-Haën 35335 NaOH，Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4，Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4，Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制，如蒸馏水或去离子水。 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中，溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀释（如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中，用水加至容量瓶刻度） •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中，用10%的NaOH调节pH值4.65，最后溶液加至5L。 1 可以使用步琦的其他蒸馏仪 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 过程 4.1 样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 样品制备 样品应尽快分析，或者在 4℃下保存，并用 H2SO4（2ml/L）酸化。 加 1M NaOH，调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂（溴甲酚蓝，样品 的颜色必须在黄色（pH 6）和蓝色（pH7.4）之间，理想颜色是灰色）的颜色验证 pH 值。 注意： 如果试样中有氯存在，必须加入少量硫代硫酸钠（Na2S2O3）去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3 蒸馏 表 1 K-360 蒸馏参数 蒸馏 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1 s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCl 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤，每组样品需要做空白 3 2 用磷酸缓冲液取代 NaOH 3 推荐做 3 个空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 计算 氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1：滴定样品所消耗盐酸体积 V2：滴定空白所消耗盐酸体积 V0：样品体积 c = 盐酸的摩尔数，在本次应用中为0.01（注意，如果用H2SO4做滴定剂，需要摩尔 数乘以2，因为H2SO4是二价的。） 14.01 = 氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐（NH +）表示，氮的浓度分别需要乘以1.216（用 NH3表示）和1.288（用NH +表示）。 5.验证 5.1 分析磷酸二氢铵溶液 ...... 详细内容请见附件