变压器油中糠醛检测方案(液相色谱仪)

变压器油中糠醛含量的检测及其对绝缘材料老化的判定 1.方法介绍： 变压器是电力系统最重要的电力设备之一，它的安全、稳定运行与其绝缘纸的老化程度密切相关。通常电力系统主要是利用气相色谱法测定变压器油中溶解的气体一氧化碳和二氧化碳的含量来判别判断变压器是否存在潜伏性故障。由于变压器设备的内部故障存在着多元性和复杂性，仅采用气相色谱法分析变压器油溶解气体来判断设备状况已经不能满足电力发展的需要，通过液相色谱法分析绝缘纸老化的特征产物- -糠醛，作为判断变压器老化程度和运行状况的手段尤为重要。 目前国内大型电力变压器的绝缘纸质材料主要化学成分为纤维素。随着变压器运行年限的增加，变压器绝缘纸将不断老化，绝缘性能也随之下降。由于糠醛是纸质绝缘材料老化的特征产物，其含量与纸质绝缘材料的老化程度密切相关，因而通过对变压器油进行周期性取样检测变压器油中糠醛含量，即可达到监测纸质绝缘材料老化的目的。 上海禾工科学仪器有限公司 STI-5000 高效液相色谱仪分析变压器油中的糠醛含量可在变压器设备不停运的情况下进行，参照《油浸式变压器绝缘老化判断导则》(DL/T984-2005)，采用甲醇作为萃取剂，富集油中的糠醛，选择甲醇：水溶液作为流动相，采用液相色谱法进行检测，根据色谱图峰面积计算油中糠醛含量。 2 实验仪器设备： 1. STI5000 高效液相色谱仪 2. C18液相色谱柱(4.6mm*250mm 5um) 3. 溶剂过滤器及超声波清洗机 3. 机械振荡器 套支套 台4. 台式离心机(5000r/min， 10/15ml)台 5. 电子天平(0.1mg) 1台 6. 糠醛标样 7. 甲醇(HPLC级) 8. 纯净水 9. 稀释液：新变压器油或甲苯 10.注射器(1ml和10ml) 11.3玻璃器皿：试管，量筒，容量瓶 3分析条件： 色谱条件：柱温为室温，流动相为甲醇：水混合溶液(体积比是40：60)，流量为1.0mL/min，检测波长为274 nm，进样量20uL。 时间/min 新变压油稀释糠醛标样色谱图 4结束语： 本文采用了萃取法处理变压器油样品，外标法定量分析，本法具有准确性好，重复性高，分析速度快等的优点，方法定量限为 0.01mg/L， RSD 小于1%， 在0.05mg/L~10mg/L范围内线性，可满足国家规程的要求。