PVC中增塑剂检测方案(液相色谱仪)

上海禾工科学仪器有限公司技术方案文件 上海禾工科学仪器有限公司STI5000型液相色谱仪增塑剂检测方案 一：增塑剂简介 许多不同的材料可以用作 PVC 的增塑剂。多数通用的材料是邻苯二甲酸酯。这种无色无味的液体可以通过醇和邻苯二甲酸酐简单的反应制取。用于 PVC 增塑剂种类的简单划分见图1。 图1 PVC增塑剂的类型 (北美的划分) 2.邻苯二甲酸酯 通过合适的醇与邻苯二甲酸酐或邻苯二甲酸反应生产的邻苯二甲酸酯增塑剂是世界上最广泛使用的增塑剂。邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP，也叫做二辛基邻苯二甲酸酯即 DOP ) 是通过2-乙基己醇(从丙烯衍生来)和邻苯二甲酸酐反应生产的邻苯二甲酸酯。尽管对健康的影响一直是个问题，但由于增塑性能和低成本，其仍然广泛用作增塑剂。 C9(二异壬基邻苯二甲酸酯(DINP))和 C10(二异癸基邻苯二甲酸酯(DPDP))的异构邻苯二甲酸酯增塑剂正在不断地与 DEHP 竞争，尤其是在各种日用品应用中。人们通常认为，与DEHP相比，C9 和C10对苯二甲酸酯提供了适度的成本/性能优势。 通用邻苯二甲酸酯用于许多用途例如地板、壁纸、乙烯基皮革、电缆护套、涂敷织物和鞋。与相同分子量酯化的邻苯二甲酸酯相比，线性邻苯二甲酸酯具有更低的挥发性。。它们对低温弹性影响更好并且耐光退化。因此它们用于PVC 房顶、汽车内饰用防雾合成革和某些汽车电缆。 ( 上海禾工科学仪器有限公司 ) 技术部吴胜峰 有许多其他专用邻苯二甲酸酯在生产，尽管数量比 DEHP、DINP 或 DIDP要小得多。从低碳醇生产的专用邻苯二甲酸酯可快速熔融。其他专用邻苯二甲酸酯包含苯基丁基邻苯二甲酸酯、二异十一烷基邻苯二甲酸酯(其挥发性低)，和半线性和线性邻苯二甲酸酯(在需要低黏度增塑剂的用途中使用)。 邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。 近期欧盟和美国通过一系列关于邻苯二甲酸酯类的指令(1999/0238/COD)。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水，油脂时，便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性，还具有致突变和致癌作用。 1. Diisononyl ortho-phthalate (DINP)邻苯二甲酸二异壬酯 2. Bis(2-ethylhexyl)ortho-phthalate(DEHP)邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯 3 i-butyl crtho-phthalate (DBP)邻苯二甲酸二正丁酯 4. Diisodecyl ortho-phthalate (DIDP)邻苯二甲酸二异葵酯 5. Di-iso-butyl ortho-phthalate (DIBP)邻苯二甲酸二异丁酯 6.Benzyl-n-butyl ortho-phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁基苄酯 7. Di-n-octyl ortho-phthalate (DNOP)邻苯二甲酸二正辛酯 8. Diisooctyl ortho-phthalate (DIOP)邻苯二甲酸二异辛酯 9. Dimethyl ortho-phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯 10. Dinonyl ortho-phthalate (DNNP) 邻苯二甲酸二正壬酯 11. Dinheptyl ortho-phthalate (DHP) 邻苯二甲酸二庚酯 12. Diphenyl ortho-phthalate(DPP) 邻苯二甲酸二戊酯 13. Dicthyl ortho-phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯 14. Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环已酯 15. Di-propyl ortho-phthalate (DPRP) 邻苯二甲酸二丙酯 16. Diisonoyl adipate (DINA) 邻苯二甲酸二壬酯 所以这一系列指令规定，目前在塑料制品、橡胶、纺织品、玩具、儿童用品等之中含有 DEHP ， DBP、BBP、DINP ， DIDP 和 DNOP ， 这6种邻苯二甲酸盐增塑剂的含量均不得超过其塑料部件所规定的含量。高于此含量不得出口至欧美国家。 二、增塑剂检测方法 目前使用较多的检测技术是采用 GC-MS，然而 GC-MS 高昂的购置费用令用户望而却步，同时 GC-MS 检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 上海禾工科学仪器有限公司提供的解决方案分离效果好，色谱基线稳定，峰形对称，数据处理简单，无干扰峰，具有较高的精确度和准确度。同时作为通用仪器并可作为其它物质的检测手段。 请看以下相关图谱” 图(1)是增塑剂标准溶液：6种增塑剂的标准溶液，标准样品谱图参见(图1)； 图(2)由某一检测样品，采用解决方案得到以下谱图： 200.00 min 由图得出，本解决方案提供的检测方法，对这些有害物质进行检定，可以完全达到国际上相关指令的要求。 三：STI5000高效液相色谱仪塑化剂分析系统 上海禾工科学仪器有限公司针对欧盟和美国通过的一系列关于邻苯二甲酸酯类的标准进行了技术研究，结合自身产品特点，推出专门用于邻苯二甲酸酯类增塑剂样品检测的专用高效液相色谱仪。该仪器价格低廉，具有分离效果好，色谱基线稳定，峰形对称，数据处理简单，无干扰峰，具有较高的精确度和准确度。同时作为通用仪器并可作为其它物质的检测手段。。检测效果可与 GC-MS媲美，投入费用却只有 GC-MS 的近十分之一，对于检测人员的专业素质要求也不很高，我公司可对用户提供2-3天的专业培 技术部吴胜峰 训，并且针对有害物质的检测种类增加，用户只需更换部分周边设备，投入少量资金 ，便可符合新的检测要求。 STI5000高效液相色谱仪塑化剂分析系统配置方案： (1) STI5000 高效液相色谱仪梯度分析系列 NOS. PartsDNescriptiono. Pump Unit 泵单元 Q'TY Unit Price A)1) B)1)2)C)1)2)3)D)123E) F)1G) 1) 恒流输液泵(0.001一9.999ml/min，增量0.001ml) 泵随机消耗品附件包，含： PEEK 管(1/16x0.25x1.5m) PEEK 接头(2个) PEEK 管路切割器 100ul微型进样针 螺丝 刃环 不锈钢吸滤头 密封圈 梯度混合器 系统控制器 Detectors 检测器 紫外可见检测器(190-700nm) 流通池 Sample Injector 进样器 Rheodyne 7725i 手动进样器(含支架) 启动工具套件 50ul 平头进样器 Packed Columns 色谱柱 ChromaStar C18，C18色谱柱 4.6x150mm保护柱芯，(2pcs/pkg) 保护柱套 Colunm Oven 柱温箱 HG330 柱温箱 Degasser脱气机 在线脱气机 Workststion 色谱工作站 2 set 1 1 1 1 2 1 1 2 1 1 pcpcpcpcpcpcpcpcsetset 1 set 1 set1 ea 1 pc1 set1 pc1 set 1 set 增塑剂最小检测限指标： (在指定条件下) BBP： 2.5×10°g/mlDBP： 2.0×10 g/ml DEHP ： 7.8×10°g/mlDNOP ： 8.0×10°g/mlDINP ： 7.0×10°g/ml DIDP：8.0×10g/ml 此处为基本配置要求，有实力的企业，可根据自己的预算补充禾工公司的 HGC-8自动固相萃取仪，电子天平，纯水机，均质器等实验室设备。 另外需要客户自购实验室玻璃器皿及耗材一批， 为提高检测的精确度和方便性，安全性，以及消除对操作人员的危害，用户可选购以下项目： 用户选购产品 序号 项目名称 规格 数量 备注 1 索氏提取器 50ml 2 根据样品多少，确定同时处理数量 2 通风橱 根据实验室需求 1 3 离心机 3000r/min 1台 可配15ml 玻璃离心管 4 玻璃离心管 15ml 12根 5 冷柜 1 使用温度4-10℃ 6 均质器 1 7 不锈钢筛网 粒径<1mm 1 用户使用要求 1， 人员要求：中专或高中以上，具备一定实验室工作常识；2. 熟悉化学分析方法，熟练使用常规实验器皿仪器； 3， 能正常使用计算机软件。 上海禾工科学仪器有限公司技术实验中心 上海市嘉定区叶城路1288号国家高新技术产业开发区4号楼 电话：021-39121088 传真：021-62607656 网址： www.hg17.com 上海禾工科学仪器有限公司 技术部吴胜峰 上海禾工科学仪器有限公司技术部吴胜峰