采用PFPD 遵照ASTM D5623方法分析轻质石油中的硫化物。

POI.YTECH普立泰科 采用 ASTM D5623方法分析轻质石油中的硫化物 气相色谱—PFPD检测器 前言： ASTM D5623 是主要用于测定液体沸点在230℃或者更低的轻质石油中，挥发性硫化物的方法，比如石油蒸馏和汽油。许多硫化合物在轻石油种，会对设备造成腐蚀，或破坏催化剂，最终产生负面效应，影响产品的成本和质量。燃料中的硫也会引起空气污染，检测硫化合物可用于控制成本，并且比单独确定总硫含量更为重要。气相色谱与脉冲火焰光度计(PFPD)联用，可以为石油液体中的硫化合物定性和定量提供可靠的手段。 其他的硫选择性检测器也可用于 ASTM D5623，但 PFPD 检测器有以下优点： PFPD 改善了碳氢化合物的选择性，与标准火焰光度检测器相比，灵敏度更高。允许对样品中可能存在的未知硫化物进行定量。 本研究将演示根据目前的 ASTM D5623 使用新一代 PFPD进行轻质石油液体分析。特别是考虑到2017年美国环保局要求的快速方法，需要一种快速而灵敏的方法来测定总硫和特定硫化物。美国环保局规定新的车辆排放标准中，汽油中的硫含量不得高于10 ppm。下面将介绍使用ASTM D5623 方法和 PFPD 检测器正在轻质石油液体中检测和定量硫化物的仪器配置和操作参数。 实验设备： 美国OI 公司5383型 PFPD 检测器，安捷伦7890A 气象色谱， GC 系统进样口具有分流/不分流功能。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠村科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 仪器配置和操作条件： Agilent 7890A GC & OIA 5383 PFPD Inlet 250°C Split mode GC Column Split ratio 10：1 Sulfinert@-coated 4 mm precision liner Restek Rxi-1 ms 30-mx0.32-mm IDx 4.0 um df Helium carrier gas， 1.0 mL /min Oven Program 40℃ for 2 minutes (Agilent 7890A) 10℃/ minute to 100°℃ Hold for 8 minutes 30C/minute to 300℃ Hold for 2 minutes* Total run time 24.7 minutes Sulfur Detection Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) 2-mm combustor， BG-12 filter， R1924 PMT Detector base temperature 250℃ H， / air ratio tuned for optimum sulfur emission 6-24 milliseconds sulfur gate (linear mode； square root on) 1-2 milliseconds hydrocarbon gate 标准曲线： 8个标准点，浓度从 0.1ppm 到 10ppmn，l， 出曲线线性图： ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) Peak Compound Stock Concentration Linear Regression (R3) (ppm wt) 1 *Sulfur dioxide 100 0.9998 2 *Carbonyl sulfide 100 0.9998 3 Methyl mercaptan 100 0.9991 4 Ethyl mercaptan 100 0.9993 5 Dimethyl sulfide 100 0.9995 6 Carbon disulfide 20 0.9990 7 Isopropyl mercaptan 100 0.9994 8 tert-Butyl mercaptan 50 0.9992 9 n-Propyl mercaptan 100 0.9994 10 Ethyl methyl sulfide 50 0.9993 11 sec-Butyl mercaptan 50 0.9988 12 Thiophene 100 0.9990 13 Isobutyl mercaptan 100 0.9982 14 Diethyl sulfide 75 0.9994 15 n-Butylmercaptan 50 0.9996 16 Dimethyl disulfide 20 0.9996 17 2-Methylthiophene 75 0.9994 18 3-Methylthiophene 100 0.9980 19 Diethyl disulfide 20 0.9995 20 Benzothiophene 75 0.9998 21 3-Methylbenzothiophene 100 0.9998 两类汽油样品图谱： 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话：8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn I类汽油样品 结论： ASTM 方法为确定轻质石油烃中的硫化合物提供了良好的方法依据。美国OI 公司 PFPD检测器完全满足美国环保局2017年关于汽油规定所要求的灵敏度(10ppm)。 ( 参考文献： ) ASTM D 5623-94(2014)通过气相色谱法和硫选择性探测法测定轻质石油中硫化物的标准试验方法， ASTM 国标。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) ASTM D5623是主要用于测定液体沸点在230℃或者更低的轻质石油中，挥发性硫化物的方法，比如石油蒸馏和汽油。许多硫化合物在轻石油种，会对设备造成腐蚀，或破坏催化剂，最终产生负面效应，影响产品的成本和质量。燃料中的硫也会引起空气污染，检测硫化合物可用于控制成本，并且比单独确定总硫含量更为重要。气相色谱与脉冲火焰光度计（PFPD）联用，可以为石油液体中的硫化合物定性和定量提供可靠的手段。 其他的硫选择性检测器也可用于ASTM D5623，但PFPD检测器有以下优点：PFPD改善了碳氢化合物的选择性，与标准火焰光度检测器相比，灵敏度更高。允许对样品中可能存在的未知硫化物进行定量。 本研究将演示根据目前的ASTM D5623 使用新一代PFPD进行轻质石油液体分析。特别是考虑到2017年美国环保局要求的快速方法，需要一种快速而灵敏的方法来测定总硫和特定硫化物。美国环保局规定新的车辆排放标准中，汽油中的硫含量不得高于10 ppm。下面将介绍使用ASTM D5623方法和PFPD检测器正在轻质石油液体中检测和定量硫化物的仪器配置和操作参数。