碳酸二苯酯中微量杂质检测方案(液相色谱柱)

维普资讯http：//www.cqvip.com北京豫维科技有限公司1009年3月联系E冰空：18911849923期Chinese Journal of Analytical Chemistry 369网址： www. yuweichina. com邮箱water1102@163. com 碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析 井欣 刘惠荣 董秀芹 耿安利 ( (天津大学石油化工技术开发中心，天津300072) 引 言 碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应，制得聚聚酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好、在机械制造、电子电器、军事及照明工业、安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途，是一种性能优良的工程塑料。聚碳酸酯的色泽与许多因素有关。由于原料碳酸二苯酯在制造过程中.一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里。要想得到高质量的聚碳酸酯，必必使其每一种杂质含量控制在100 g/g以下。至今未见报道同时检测则酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法，因此，本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法 2 实验部分 2.1 仪器及条件 Waters 810 系统高效液相色谱仪(美国Waters 公司)配有两个 W510泵， W486紫外检测器，U6K 进样器，810色谱工作站，色谱柱为 Waters Nova Pak C柱(300 mm×3.9 mm)；流动相A：Z腈、B：水(0.1%HAcl；流速1.0mL/min；梯度洗脱：12 min内A流动相由55%增至61%.在3 min到回到55%.体积比变化均为线性，洗脱时间15 min，检测波长254 nm. 2.2 定量方法 以对溴酚为内标物进行内标法定量。 23 试剂 对溴酚、苯酚(色谱纯)，2，2'-二羟基二苯甲酮(Adrich Chem. Co)，水杨酸苯酯(由化学纯精制，熔点>44℃)，碳酸二苯酯(原料经2次结晶产品、熔点>81℃)，乙睛，冰醋酸(分析纯)，水为二次蒸馏水，流动相全部经Waters 溶剂过滤装置处理。 2.4 分析试样 100.00 mg样品于10 mL容量瓶中、加内标1 mL(3x10"g/mL).用乙腈稀释至刻度、进样100。 3 结果与讨论 3.1 测定条件的选择 波长：经紫外分光光度计扫描，在 254 nm 处各物质均有较大吸收，采用此波长作为测定波长，溶剂：用乙腈与水以不同比例变化进行等等度洗脱，但都不能完全全离且保留时间长，改为前述的梯度洗脱条件，可使待测组分良好分离、加人0.1%HAc，则有效地消除峰拖尾现象。 3.2 线性关系 在100 mL 容量瓶中配制含有苯酚、对溴酚、二羟基二苯甲酮、碳酸苯苯酯及水杨酸苯酯的全组分标样，准确移取0.5、2.0、8.0.15、25mL分别于100 mL容量瓶中稀释为系列标样，各进样100uL.测得保留时间分别为 3.464.31.5.47、7.75.9.20 min， 苯酚、对溴酚、二羟基二苯甲酮、水杨酸苯酯的绝对进样量分别·为 0.013~0.65(pg)、0.012~0.06(pg)、0.0055~0.28(pg)，0.016~0.78(pg)(碳酸二苯酯可与被测组分进行良好分离，不需定量)，在以上测量范围内.这4种物质的浓度与峰面积均成良好的线性关系，相关系数均大于0.9996。苯酚、2.2-二羟基二苯甲酮及水杨酸苯酯的校正因子分别为 0.4115、0.03571，0.1430. 3.3 方法的回收率 在上述线性范围内，取3种不同浓度的全组分标样.平行测定两次、苯酚、2.2-二羟基二苯甲酮、水杨酸苯酯的回收率均为99%~101%。 3.4 精密度实验 取原料及其一次结晶产品各一份，按以上分析方法，各测8次，各组分含量的平行值分别为苯酚0.048%，0.0032%，RSD分别为1.9%，2.6%，2，2'-二羟基二苯甲酮0.024%.0.0018%，RSD 分别为2.1%，3.0%，水杨酸苯酯0.051%，0.0032%，RSD 分别为1.7%，2.5% 3.5 结论 本方法能快速、简便、准确测定碳酸二苯酯中3种微量杂质，结果重现性好，实践证明方法可行。 ( 1998-04-06收稿；1998-11-18接受。 ) 碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.