V-1200室内空气中甲醛的测定

McTechnology-because you change 室内空气中甲醛的测定 关键词：分光光度法；；甲醛；美析仪器：www.macylab.com；1；V-1100；V-1200 空气中甲醛的测定方法很多，主要有乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、、气相色谱法、电化学传感器法等。这里主要介绍乙酰丙酮分光光度法与酚试剂分分光度法。 酚试剂比色法灵敏度高，选择性略差；；乙酰丙酮比色法灵敏度略低，但选择性好。 酚试剂比色法 一、实验目的 1.掌握室内空气采样的要求和方法 2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。 二、实验原理 甲醛与酚试剂反应生成嗪(含有一个或几个氮原子的不饱和六节杂环化合物的总称)，在高铁离子(本法氧化剂选用硫酸铁铵)存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色色定。 CH. 当采样体积为10升时，本法最低检出浓度为0.01毫克/立方米。 三、实验用品 (一)仪器 1.大型气泡吸收管。 2.大气采样器：流量范围0~1升/分。 3.10毫升具塞比色管。 4.分光光度计。美析 V-1100；V-1200可见分光光度计 (二)试剂 1.F吸收液：称取0.10克酚试剂[3-甲基-苯并噻唑腙 C6H4SN(CH)C：NNH2·HCL 简尔 MBTH]， 溶于水中，稀释至100毫升，即为吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，可稳定三天。采样时，量取5毫升上述溶液，加95毫升水，即为吸收液。 2. 1%硫酸铁铵溶液：称取1.0克硫酸铁铵，用0.1N盐酸溶液溶解，并稀释至100毫升。 3. 甲醛标准溶液：量取10毫升36~38%甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度。使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液。然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1微克甲醛。放置30分钟后，用以配制标准色列。此标准溶液可稳定24小时。 标定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N碘溶液，立即逐滴地加入30%氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10分钟，加5毫升(1+5)盐酸溶液酸化(做空白滴定时需多加2毫 升)。置暗处放置10分钟，加入100~150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1毫升新配的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去。 另取5毫升水，同上法进行空白滴定。 按下式计算甲醛溶液的浓度。 式中： V―—滴定样品所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升； Vo——空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升； N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； 15.0——甲醛的当量。 四、实验操作 (一)采样 采样前，被采样房间必须密闭24小时。 用一个内装5毫升吸收液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气10升。 (二)步骤 1.标准曲线的绘制 取8支10毫升比色管，按下表配制标准色列， 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 甲醛标准溶液 (1微克/毫升)(毫升) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 吸收液(毫升) 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 甲醛含量(微克) 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 在各管中加入0.40毫升1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15分钟后，用1厘米比色皿，于波长630纳米处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(微克)，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： 式中： IV——-(A一A0)，即标溶溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差， X——-甲醛含量，微克； b——回归方程式的斜率； a——回归方程式的截距。 2.样品测定 采样后，将样品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管使总体积为5毫升。以下步骤同标准曲线的绘制。 五、数据处理 式中： A—一样品溶液吸光度； Ao——试剂空白液吸光度； b——回归方程式的斜率； a——回归方程式的截距； Vr——换算为参比状态下的采样体积，升。 六、注意事项 1.绘制标准曲线时与样品测定时的温度差应不超过2℃。 2.标定甲醛时，在摇动下逐滴加入30%氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置后应褪至无色。若碱量加入过多，则5毫升(1+5)盐酸溶液不足以使溶液酸化。 3.碘量法标定甲醛溶液的浓度的原理：甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性条件下用Na2S203滴定，从而计算甲醛的量。 乙酰丙酮比色法 二一、实验目的 1.掌握室内空气采样的要求和方法 2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。 二、实验原理 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的3，5-二乙酰基-1，4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，比色测定。 酚大于甲醛1500倍、乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。 本法检出限为0.25微克/5毫升(按吸光度0.01相应甲醛含量计)，当采样体积为30升时，最低检出浓度为0.008毫克/立方米。 三、实验用品 (一)仪器 1.大型气泡吸收管。 2.大气采样器：流量范围0~1升/分。 3.10毫升具塞比色管。 4.分光光度计，美析V-1100；V-1200可见分光光度计 (二)试剂 1.吸收液：重蒸馏水。 2.乙酰丙酮溶液：称取25克乙酸铵，加少量水溶液，加3毫升冰醋酸及0.25毫升新蒸馏的乙酰丙酮，混匀，加水烯释至100毫升。 3.甲醛标准溶液：量取10毫升36~38%甲醛，用水稀释至500毫升。标定方法同(一)酚试剂比色法。临用时，用水稀释至每毫升含5微克甲醛的标准溶液。 四、实验操作 (一)采样 采样前，被采样房间必须密闭24小时。 日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。用一个内装5毫升水及1毫升乙酰丙酮溶液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气30升。 (二)步骤 1.标准曲线的绘制 取8支10毫升比色管，按下表配制标准色列； 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 水(毫升) 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00 乙酰丙酮溶液(毫升) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 甲醛标准溶液 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00 (5微克/毫升)(毫升) 甲醛含量(微克) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0 10.0 15.0 各管混匀后，在室温下放置2小时，使其显色完全。用1厘米比色皿，于波长414纳米处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(微克)，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准示线的回归方程式，见(一)酚试剂比色法。 2.样品测定 采样后，在室温下放置2小时，将样品溶液移入比色皿，以下步骤同标准曲线的绘制。 五、数据处理 式中： A——样品溶液吸光度； Ao——试剂空白液吸光度； b——回归方程式的斜率； a——回归方程式的截距； Vr—―换算为参比状态下的采样体积，升。 六、注意事项 1.乙酰丙酮及乙酸铵的纯度对试剂空白液吸光度影响甚大。乙酰丙酮须经减压蒸馏，在6~7毫米汞柱条件下，收集27~28℃馏份。此试剂应无色透明，充氮气密封保存。 2.采样后，在室温下(20~25℃)，2小时后显色完全，在10小时内测定，吸光度稳定。 ( 关键词：分光光度法； 甲 醛；美析 仪 器：www.macylab.com； V-1100；V-1200 ) Tel：ttp：//www.macylab.com bVhttp：//www.macylab.comTel：