化学药中主要物质含量分析检测方案

头孢丙烯片中头孢羟氨苄的测定 头孢丙烯为第二代头孢菌素类抗生素，具广谱抗菌作用，用于敏感菌所致的上呼吸道感染和下呼吸道感染。本实验采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs，转换2010版《中国药典》二部相应的方法，对头孢丙烯片中的主要成分头孢丙烯和杂质头孢羟氨苄进行分析。 [头孢羟氨苄标准品的分析] 头孢羟氨苄(浓度0.0075mg/mL)的测定例 [色谱条件] 色谱柱： Hitachi LaChromUltra II C18(1.9 um) 2.0mmI.D.×100 mm 流动相：A-甲醇； B-0.23%磷酸二氢铵溶液 梯度方法：0-0.9 min， 7%A；0.9-1.7 min， 7-11%A；1.7-2.3 min， 11%A； 2.3-4.6 min，11-16% A；4.6-5.4 min， 16-26%A； 5.4-6.2min，26-7%A； 6.2-7.8 min，7%A 流 速：0.5mL/min 进样量：11.6uL 柱 温：25℃ 检测波长：225nm [仪器配置1 ChromasterUltraRs 6170 泵， ChromasterUltraRs 6270 自动进样器， ChromasterUltraRs 6310 柱温箱， ChromasterUltraRs 6430 DAD 二极管阵列检测器 [样品分析实例] 前处理： 样品适量 初始流动相溶解 0.75 mg/mL 供试品溶液 过0.22 um膜后分析 [空白样品的测定结果] [头孢丙烯片的测定结果] [头孢丙烯片的测定结果]-放大图 [实验结果] 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 min uV sec uV MPa 头孢羟氨苄 2.716 18640 5665 16137 89 头孢丙烯(Z) 5.840 4401939 1177988 57033 89 头孢丙烯(E) 6.711 435210 46425 11761 89 [总结] 采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra RS 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，依据药典方法，通过微调流动相比例分析头孢丙烯片，头孢羟氨苄和头孢丙烯(Z)出峰时间分别为 2.716 mini、5.840 min，头孢丙烯(Z)理论塔板数高达57033，满足分析要求，顺利地完成了从常规高效液相色谱到超高效液相色谱的方法转换，实现了头孢丙烯片快速、高效的分离分析。 注意事项： 为了缩短分析时间，提高工作效率，在确保分离度满足要求的条件下，适当地增 加了有机相的比例。 本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。 本仪器只是研究用仪器，而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。