化学药中主要物质含量分析检测方案

头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的测定 本品为广谱半合成头孢菌素类抗生素，适用于敏感菌所致的呼吸系统、泌尿系统、耳鼻喉科及皮肤、软组织感染等。本实验采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs，转换2010版《中国药典》二部相应的方法，对头孢克洛干混悬剂中的主要成分头孢克洛和杂质头孢克洛6-3异构体进行分析。 [头孢克洛标准品的分析] 头孢克洛(浓度0.050mg/mL)的测定例 [色谱条件] 色谱柱： Hitachi LaChromUltra II C18(1.9 um) 2.0mmI.D.×150 mm 流动动：A-0.78%磷酸二氢钠溶液：乙腈(55：45)； B-0.78%磷酸二氢钠溶液(pH4.0) 梯度方法：0-5.3 min， 5-25% A； 5.3-8 min， 25-100% A； 8-8.8 min， 100%A； 8.8-9min， 100-5%A； 9-11 min，5%A 流 速：0.7mL/min 进样量：1.6uL 柱 温：35C 检测波长：220nm [仪器配置1 ChromasterUltraRs 6170 泵， ChromasterUltraRs 6270 自动进样器， ChromasterUltraRs 6310 柱温箱， ChromasterUltraRs 6430 DAD 二极管阵列检测器 [样品分析实例1 前处理： 本品细粉适量 0.27%磷酸二氢钠溶解 5 mg/mL供试品溶液 [空白样品的测定结果] [头孢克洛干混悬剂的测定结果] [头孢克洛干混悬剂的测定结果]-放大图 [实验结果] 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 对称因子 最高反压 min uV sec uV MPa 头孢克洛8-3异 构体 4.868 67647 24411 75617 1.14 108 头孢克洛 5.680 18271627 2575903 19222 0.59 108 [总结] 采用日立超高效液相色谱仪 ChromasterUltra RS 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，直接转化药典方法分析头孢克洛干混悬剂，头孢克洛与杂质头孢克洛8-3异构体分离度为10.07，满足分析要求，顺利地完成了从常规高效液相色谱到超高效液相色谱的方法转换，实现了头孢克洛干混悬剂快速、高效的分离分析。 注意事项： 流动相含磷酸盐，实验结束应及时清洗色谱柱，以免影响色谱柱寿命。 本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。 本仪器只是研究用仪器，，而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。