动物组织中盐酸吗啉胍的测定

DiMA@A reliable partner for your lab 盐酸吗啉胍主要用于人类A型流感病毒所致的感染和预防，没有批准用作兽药，但由于其价格低廉，常被用作兽药以预防和治疗动物疾病。不合理给药会导致动物中毒、动物性食品中药物残留及抗药性问题。目前，国内外对动物组织中的盐酸吗啉胍的检测方法研究较少，也没有国家标准进行这方面检测。 ( 迪马优势： ) (1)三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，采用 ProElutSCX固相萃取柱净化样品，通过 UPLC-MS/MS检测； (2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小、检测时间短、实验成本低；并保证实验结果的准确性、重现性； (3)定量限为 0.5 pg/kg， 检出限0.1 pg/kg； (4)适用于出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产立商、高校和科研院所等。 1、适用范围 able pal 适用于猪肉、猪肝等动物组织中盐酸吗啉胍的检测，方法检出限0.1 ug/kg，定量限0.5 pg/kg。 2、提取 ( (1)取5.0g样品与5 mL三氯甲烷、10 m L 三氯乙酸(20g/L)混合，振荡 3 min， 超声提取 10 min，8000 rpm 下离心2 min， 收集上清液； ) (2)将下层残留物用10 mL三氯乙酸(20 g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液； (3)将上清液转移至25mL 容量瓶中，用三氯乙酸(20g/L)定至刻度，准确量取5 mL(相当于1g样品)待净化。 ( a活 化 3mL甲醇、3mL 0.2%甲酸水活化； 样 ) ( b上 加入待净化液，弃去流出液； ) c淋 洗： 依次加入3 mL 0.2%甲酸水， 3 mL水， 3mL甲醇，弃去流出液，抽干； d洗 脱： 加入3mL洗脱液*，收集流出液； e重新溶解： 将流出液用洗脱液*定容至3mL，过0.22 um 微孔滤膜，供 LC-MS分析。 洗脱液*：5mL乙酸铵(1 mol/L)+95 mL 甲醇 4、分析条件 4.1 UPLC 条件： 色谱柱： Inspire HILIC， 100× 2.1 mm，3um(Cat#： 81412)流 速 0.5 mL/min 柱主温35℃进样量： 5pL流动相： A： 20 mmol/mL乙酸铵-乙青-甲酸(95：5：0.4)B：：乙腈梯度设置 时间/Min. 0 3 3.5 8 A(%) 10 40 10 10 B(%) 90 60 90 90 4.2 MS条件： 离子源： 电喷雾离子源 扫描方式： 正离子扫描 检测模式： 多反应监测 电喷雾电压： 5500V 雾化气压力： 50 psi 辅助气压力： 50 psi 气帘气压力： 20 psi 离子源温度： 500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 分析物 定性离子对 定量离子对 碰撞气 去簇 (m/z) (m/z) 能量 电压 名称 (母离子/子离子) (母离子/子离子) V V 盐酸吗 172.1/113.0 172.1/60.1 26 172.1/60.1 25 83 啉胍 172.1/85.1 24 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-6668622054 5、添加回收结果 盐酸吗啉胍的 UPLC-MS/MS 检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平 回收率 RSD (ug/kg) (%) (n*=6，%) 盐酸吗啉胍 猪肉 3.0 95.41 5.73 猪肝 3.0 90.79 6.38 *n：平行样品的数量 盐酸吗啉胍多反应监测色谱图 相关产品信息 reliable 货号 名称 规格 样品前处理 63661 硅胶基质强阳离子交换固相萃取柱ProElut SCX 60 mg/3 mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 81412 Inspire HILIC 100×2.1 mm， 3 pm 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 标准品 50D-M2443 盐酸吗啉胍[3160-91-6] 5g HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50138 乙酸铵 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 天津：南：京：都：庆：