饮料中农兽药残留检测方案

DIMAA reliable partner for your lab 果汁中多菌灵和噻菌灵的测定解决方案 多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)是两种常用的苯并咪唑类杀菌剂，广泛应用于防治蔬菜水果等作物的生产过程和采后贮藏过程中由真菌引起的病害。 迪马优势 参考 SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法使用ProElut PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法! 适用范围 适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。 提取 果汁饮料和纯果汁 将10mL样品置于50 mL 离心管，用0.1 mol/LNaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11之间。加入15mL 乙酸酸酯，振荡提取1 min， 4，000 rpm下离心1min， 收集乙酸乙酯层，再用15mL乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30℃下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCI 分两次溶解残渣，待净化。 浓缩果汁 将2mL 样品置于50mL 离心管，加入8mL水，混匀，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11之间。其余步骤与同上。 净化一 ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) (1)活化： 3mL甲醇活化，3mL 水平衡； (2)上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋洗： 依次用3mL水和3mL 甲醇淋洗，流出液弃去； (4)洗脱： 3mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； ( 上海：0 2 1-61263966沈阳：0 2 4-22943513石家庄：0311-66686220 ) (5)重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1 mL，滤膜过滤后HPLC分析。 *(5)步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 色谱条件* 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 x4.6 mm， 5 um(Cat.#99603) 流速：11.0 mL/min 进样量：20uL 检测器：UV 288nm 柱温：30℃ 流动相：磷酸缓冲液/乙腈=75/25；磷酸缓冲液： 1.38g磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 添加回收结果 葡萄汁 分析物 添加水平 (mg/L) 回收率(%) RSD(n*=3)/% 多菌灵 0.1 87.0 8.0 99.7 3.5 噻菌灵 83.1 7.8 102.6 3.8 n ：-平行样品的数量 0 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 分析物 添加水平( mg/L) 回收率(%) RSD(n*=3)/% 分析物 添加水平(mg/L) 回收率(%) RSD(n*=3)/% 多菌灵 0.1 100.4 2.6 多菌灵 0.1 89.9 2.4 0.5 94.4 4.5 0.5 92.3 5.5 噻菌灵 0.1 98.1 3.1 噻菌灵 0.1 90.0 1.6 0.5 98.3 1.9 0.5 92.6 2.9 *n：平行样品的数量 *n：平行样品的数量 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 68203 混合型阳离子交换固相萃取柱 ProElut PXC 60 mg/3 mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11404-100MG 多菌灵[10605-21-7] 100mg 46377 噻菌灵[148-79-8] 100mg HPLC 溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC 级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50157 磷酸二氢钠，无水 HPLC级 100g 50158 磷酸氢二钠，无水 HPLC级 100g 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 50133 磷酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 北京：都：庆：