肉制品中农兽药残留检测方案

DiMAA reliable partner for your lab 金刚烷胺作为抗病毒药使用，主要用于预防亚洲甲型流感病毒的感染；在畜牧养殖上，金刚烷胺类药物主要用于鸡禽流感的预防和早期治疗，以及猪传染性胃肠炎的防治，但是其致精神异常的副反应以及日增的耐药性对畜产品消费者存在较大安全风险。美国 FDA 已明确禁止在畜禽养殖中使用此类药物。我国农业部560号公告中已明令禁止金刚烷胺和金刚乙胺等抗病毒药物用于畜禽养殖业。LC-MS/MS 法因具有高效分离和集组分定性、定量于一体等优异性能，成为近年来金刚烷胺兽药残留检测方法研究的主要方向。 ( 迪马优势： ) 迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺，优势如下： (1)三氯乙酸、甲醇作为提取液，采用 ProElut PXC固相萃取柱净化样品，通过 UPLC-MS/MS 检测； (2)处处理步骤简单、净化效果孔、回收率高、基质效应小、检测时间短、实验成本低；并保证实验结果的准确性、重现性； (3)有效解决金刚烷胺在鸡肉、鸡肝等动物源性食品中的检测技术难题，并对样品前处理方法和仪器分析条件进行系统优化； (4)定量限为0.5 pg/kg， 检出限为 0.1 pg/kg； (5)适用于出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 1、适用范围 适用于鸡肉、鸡肝等动物源性食品中金刚烷胺检测，方法检出限0.1 pg/kg， 定量限0.5 pg/kg。 2、提取 (1)取1.0g样品与3mL三氯甲烷、5mL甲醇—1%三氯乙酸(1：1)混合，振荡3 min， 超声提取10 min， 6000 rpm 下离心2 min， 收集上清液；(2)将下层残留物用 5 mL 甲醇--1%三氯乙酸(1：1) 按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。 3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204) a活化5mL甲醇、5 mL 0.2%甲酸水；样c淋洗 加入待净化液，弃去流出液； 依次加入5mL水， 5mL5%氨水水 溶液， 5 mL 0.2%甲酸水， 5 mL 甲 醇，弃去流出液；d洗 脱： 加入5 mL 10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解： 将洗脱液在45℃下氮吹至1mL以下，用70%乙腈水溶液定容至1mL， 过0.22 um微孔滤膜，供LC-MS分 析。 4、分析条件 4.11 UPLC 条件： part 色谱柱： Inspire HILIC， 100 × 2.1 mm， 3 um(Cat#：：81412)流 速： 0.5 mL/min检测器： UV 230 nm柱主温： 35℃进样量： 5pL流动相： A： 5 mmol/mL乙酸铵+0.1%甲酸B：：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 3 3.5 8 A(%) 10 40 10 10 B(%) 90 60 90 90 4.2 MS条件： 离子源： 电喷雾离子源 扫描方式： 正离子扫描检测模式： 多反应监测 电喷雾电压： 5500V雾化气压力： 50 psi 辅助气压力： 50 psi 气帘气压力： 20 psi 离子源温度： 500℃ 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 5、添加回收结果 分析物 基质 添加水平 回收率(%) 去簇 (m/z) (ug/kg) 能量 电压 金刚烷胺 鸡肉 5.0 92.20 V 金刚 鸡肉 1.0 85.83 85 烷胺 鸡肝 5.0 76.40 鸡肝 1.0 81.52 XIC 1.10e51 1.05e51 1.00e5- 9.50e4- 9.00e4- 8.50e41 8.00e4147.50e4-7.00e4-6.50e416.00e415.50e4+5.00e4-4.50e41 4.00e413.50e41 3.00e412.50e41 2.00e4-1.50e4 1.00e4 5000.00 0.00 金刚烷胺多反应监测色谱图 相关产品信息 reliable 68204 混合型强阳离子交换反相萃取柱主ProElut PXC 150 mg/6 mL， 30/pkg 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 81412 Inspire HILIC 100×2.1 mm， 3 pm 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 标准品 54-138576-5G 金刚烷胺[768-94-5] 5g HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 +HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50138 乙酸铵 HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 北京：都：庆：海：阳：家庄：