蔬菜中97种农药残留检测方案(气质联用仪)

SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GCMS-006 结论D岛津国际贸易(上海)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 应用 GPC-GCMS 和 GC-MS快速测定蔬菜中的97种农药残留 药的分析完全自动化。 采用快速的QUECHERS方法做样品的前处理，分别应用GPC-GCMS和GC-MS快速测定了三种蔬菜中的97种农药残留，并对结果做了比较。 ：Rtx-5ms[0.25mm(ID)x30(L)，Thicknes 0.25um] ：Splitless ：2uL Oven temperature program：80℃(2min)-(20℃/min)-180C-(5℃/min)-280℃(20min)Carrier gas：HeLinear velocity：45.0cm/sec·MS(GCMS-QP2010)lon Source temperature：230℃Interface temperature：260℃ End time ：47min Mass range ：M/Z 86-450 ：0.5sec Mobile phase ：Acetone/Cyclohexane(3/7 by volume) ：0.1mL/min Oven temperature ：40℃ Injection Volume：10uLFraction time：3.32-5.32minFraction volume：200uL ·GC(GC-2010) MS(GCMS-QP2010) lon Source temperature ：200℃ Interface temperature ：250C SCAN 实验结果 土豆、白菜、胡萝卜的 TIC图 Column ：deactivated silica tubing[0.53mm(ID)x5m(L)] +pre-column DB5-ms[0.25mm(ID)x5m(L)] +DB5-ms[0.25mm(ID)x30m(L)，Thickness0.25um] Injector：PTVInjector time program：120℃(5min)-(100℃/min)-250℃(31.7min)Oven temperature program：82℃(5min)-(8℃/min)-300℃(5.75min)Carrier gas：HeLinear velocitv：45.0cm/sec 样品前处理： QuEchERS法 样品均化10g(水果和蔬菜) 乙腈10mL， 振摇1min NaCL1g， MgSO4 4g， 振摇1min 和离心 10min， 5000rpm 乙腈层1mL 水层 ·MgSO+ 150mg 加SPE粉末25mg 振摇和离心 上层清液 GC 或 GCMS分析 土豆、白菜、胡萝卜的 TIC图 土豆、白菜、胡萝卜的回收率回GPC-GCMS 与 GC-MS 的比较 GPC-GCMS 和 GC-MS 的检索相似度的比较 GPC-GC/MS系统的进样量为10uL， 比 GC-MS高5倍，因此可得到更高的灵敏度。 在100ppb 97种农残的添加回收实验中，由于 GPC的净化作用，应用GPC-GC/MS系统可得到优于GC-MS的结果。土豆、白菜、胡萝卜中农药回收率超出70-120%范围的分别有7，12，10种；而在GC-MS中，分别有15，16，13种。 由于 GPC能去除干扰物质，减少基质影响，应用GPC-GC/MS系统可得到优于GC-MS的质谱图和定性结果，其中，土豆、白菜、胡萝卜中农药的检索相似度SI值 低于70%的分别有19，19，24种； t而在 GC-MS中，分别有47，50，53种。 应用GPC-GC/MS系统，可在50分钟内完成从GPC提纯到GCMS分析的过程。添加的97种农药中，有80多种回收率在70%到120%的范围内，结果良好。 采用快速样品前处理-QuEChERS 法，只需30分钟即可完成样品的前处理。溶剂消耗量只有 10mL，是常规样品前处理的几十分之一。 采用QuEChERS法+GPC-GC/MS， 可快速分析蔬菜中的农药残留，从样品前处理到GCMS分析，仅用1.5小时左右便可完成。适用于蔬菜中农药残留的筛查分析。