牛奶中左旋咪唑检测方案

DiKMAA reliable partner for your lab 国标优化：牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013 (参考 GB 29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法) 迪马科技建立牛奶中左旋咪唑检测解决方案，对比《GB 29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》，本方案： 1. 简化前处理步骤，避免出现乳化现象：采用10 g/L 三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题； 2. 优异的回收率结果：采用 ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 3. 本方案定量限为5 pg/kg， 与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考! 1、适用范围 适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 pg /kg。 (1)取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1mL乙酸铅(200g/L)、10mL三氯乙酸(10g/L)混合，振荡2 min， 8000 rpm 下离心2 min， 收集上清液；(2)将下层残留物用10 mL三氯乙酸(10g/L)、1mL乙酸铅(200g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。 3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204) a活 化： 5 mL 甲醇、5 mL水； b上样加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗 依次加入3mL水， 3mL氨水甲醇溶液，弃去流出液； d洗 ： 加入8mL5%氨水甲醇，收集流出液； e 重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。 Arelia *氨水甲醇溶液：5%氨水一甲醇(80：20，V/V) 4、. 色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 150 mm x4.6 mm，5 pm (Cat#99601) 流速：1.0mL/min 进样量：20 pL 柱温：30℃ 流动相： 0.02 mol/L 磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：甲醇=50： 50 0.02 mol/L 磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g， 加水850 mL 溶解，加二乙胺3mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000mL。 5、添加回收结果 牛奶中左旋咪咪的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 左旋咪唑 0.10 84.36 左旋咪唑 0.02 94.57 reliable pa 添加水平为 0.10 mg/kg 牛奶中左旋咪唑检测的液相色谱图 添加水平为0.02 mg/kg 牛奶中左旋咪唑检测的液相色谱图 牛奶中左旋咪唑检测(空白样品)的液相色谱图 牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品品息： 货号 名称 规格 样品前处理 68204 混合型阳离子交换反相固相萃取柱ProElut PXC 150 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 99601 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm， 5pm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10×4.0 1个柱套+2个柱芯 标准品 56-31742-250MG 盐酸左旋咪唑[16595-80-5] 250 mg HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50157 磷酸二氢钠无水HPLC级 100 g 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL A reliable partner for your lab 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：京： 重庆： 济南：