奶及奶制品中青霉素类药物检测方案(液相色谱柱)

基质： 应用编号： 化合物： SPE柱： 色谱柱： 样品前处理： 色谱条件 文章出处： 关键字： 摘要： 图谱： Platisil ODS 5pm 250x 4.6mm 1、提取 10 mL样品与20 mL乙腈混合： 10000rpm 下均质1 min， 4000 rpm 下离心5 min， 收集上清液。取15mL提取液(相当于5mL样品)， 35℃下减压蒸馏除去乙腈：向剩余的水相加入20 mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5，混匀：待净化。 注： 0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液： pH 8.5 ：2、净化 a活化：将6mL甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去； b上样：将待净化的样品液加入柱中*，流出液弃去； c淋洗：依次用3mL磷酸盐缓冲液*、3mL水淋洗：淋洗液弃去：并将PLS柱抽干； d洗脱：用6mL乙腈洗脱：收集洗脱液； e重新溶解：350C下将洗脱液用氮气吹干，然后用0.05 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)定容至1mL，微孔滤膜过滤后： LC-MS/MS分析 注：样品体积大于柱容积：需分次上样或在PLS 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812)， 适配器 (Cat.#4803)； 0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液： pH 8.5。 流动相：缓冲溶液+乙腈：梯度 流速：1.0 mL/min 进样量： 20pL 柱温：30℃ 检测器：串联质谱，ESI+， MRM模式检测 P099 牛奶：青霉素， Platisil ODS，羟氨苄青霉素；邻氯青霉素；双氯青霉素；乙氧萘胺青霉素；氨苄青霉素；苯唑青霉素；苄青霉素；苯氧甲基青霉素；甲氧苯青霉素；苯氧乙基青霉素 适用于牛奶中羟氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素等青霉素类药物的检测。 0 1.羟基苄青霉素：2.氨苄青霉素；3.甲氧苯青霉素：4.苄青霉素；5.苯氧甲基青霉素；6.苯唑青霉素；7.苯氧乙基青青素；8.邻氯青霉素；9.乙氧萘青霉素：10.双氯青霉素  流动相：缓冲溶液+ 乙腈，梯度 流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：30 ℃检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式检测