水产品中甲氧苄啶检测方案

DiKMAA reliable partner for your lab 国标优化：水产品中甲氧苄啶残留量的测定 GB 29702-2013 (参考 GB 29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法) 甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，限量值为550ug/kg。 方法优势 迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势： 1.简化提取步骤：7不需经过调整 pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液； 2. 降低实验成本：采用ProElut PXC 固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中 15mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低； 3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4.本方案检测限为20 pg/kg，与国标方法《GB 29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》 一致。 以下为详细解决方案，，敬请参考! 1、适用范围 your lab 适用于水产品，如虾仁、仁鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 pg /kg. 2、提取 reliable part ( (1)取 5.0 g样品与 15 mL溶液A*、 、1mL乙酸铅(200g/L)、7mL三氯甲烷混合，振 荡 2 min， 超声提取 5 min， 8 0 00 rpm 下离心2 min， 收集上清液； ) (2)将下层残留物用15mL溶液 A、1mL 乙酸铅(200g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。 *溶液A：5%乙酸水一甲醇(70： 30，V/V) 3、净化一 ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204) a活 化： 5mL甲醇、5mL溶液A活化； b上样加入待净化液，弃去流出液； 洗 c淋 依次加入5mL溶液A， 5mL甲醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入5mL5%氨水甲醇，收集流出液； e重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1mL，供 HPLC 分析。 4、色谱条件 色谱柱： DiamonsilC18(2)， 250 mm x4.6 mm，5pm (Cat#99603) 流 速：1.0 mL/min 进样量：20uL 柱温：30℃ 流动相： 0.1%6甲酸水溶液： 甲醇=80：20 5、添加回收结果 鳕鱼中甲氧苄啶的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 甲氧苄啶 0.20 85.50 甲氧苄啶 0.02 83.38 虾仁中甲氧苄啶的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 甲氧苄啶 0.20 86.98 甲氧苄啶 0.02 86.83 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 南京：025-83479007 济南：0531-67609520 甲氧苄啶标准(1.00 mg/L)液相色谱图 甲氧苄啶标准(0.10 mg/L)液相色谱图 添加水平为 0.20 mg/kg 鳕鱼中甲氧苄啶检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家家：0311-66686220 青岛：0532-83725230 南京：025-83479007 重庆：023-62568657 济南：0531-67609520 添加水平为 0.02 mg/kg 鳕鱼中甲氧苄啶检测的液相色谱图 鳕鱼中甲氧苄啶检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 0.20 mg/kg 虾仁中甲氧苄啶检测的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家家：0311-66686220 青岛：0532-83725230 南京：025-83479007 重庆：023-62568657 济南：0531-67609520 添加水平为 0.02 mg/kg 虾仁中甲氧苄啶检测的液相色谱图 虾仁中甲氧苄啶检测(空白样品)的液相色谱图 水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68204 混合型阳离子交换反相固相萃取柱ProElut PXC 150 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L 抽滤瓶及橡胶塞) 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45um100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm， 5pm 6201 EasyGuard C18保护柱套装 10×4.01个柱套+2个柱芯 标准品 56-46984-250MG 甲氧苄啶[738-70-51 250 mg HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50144 甲酸 HPLC及 50mL 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25 uL A reliable A reliable partner for your lab 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：京： 重庆： 济南： 重庆：