茶叶、水果中吡虫啉检测方案

Shanghai Nano Industrial Co.，Ltd.上海纳诺实业有限公司ShanghaiNano Industrial Co.，Ltd.免费服务热线：4009-217-117爱器 要仅器 网址：http：/www.nano-instru.com http：//nanoinstru.instrument.com.cn (GB/T 23379-2009，Qclean C18 500mg/3mL，P/N：1310-001) 1.提取 (1)果蔬样品 按GB/T8885抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10g左右试样(精确到0.01g)于100mL离心管中，加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机在15000r/min， 匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min， 将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液10mL(相当于5g试样量)加入50mL梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙腈2mL入梨形瓶中，超声30s充分溶解，待净化。 (2)茶叶样品 茶叶样品中用固体样品粉碎机粉碎，称取5.0g，， 加50mL乙腈，振荡提取1h，滤纸过滤，滤液40mL入100mL具塞量筒中，加入配制好A溶液40mL， 剧烈振荡1min，分层，取出乙腈层20mL， 加入50mL梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙腈2mL入梨形瓶中，超声30s充分溶解，待净化。 A： 20mmol/L NaOH、NaCI饱和溶液：称取0.8gNaOH于100mL烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1000mL容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度 2.净化 (1)活化：用5mL乙腈活化Qclean C18 SPE小柱； (2)上样：用5mL25%乙腈平衡柱，取上述提取液1mL转移至Qclean C18 SPE小柱，流速不超过1mL/min； (3)淋洗：先用B溶液10mL洗柱，弃去；再用10mL水洗柱，弃去，抽干柱。 (4)洗脱：用1mL乙腈缓慢洗脱； (5)浓缩：洗脱液定容至1mL， 0.45um有机滤膜过滤，待测。 B： 20 mmol/LNaOH溶液：称取0.8g NaOH于100mL烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1000mL容量瓶中定容。