水产品中非法添加检测

本方法参考了GB19857-2005和GB 20361-2006两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

对于孔雀石绿的检测现有两个国标，分别是GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测和GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法。其中GB19857-2005采用液质方法对四种孔雀石绿含量分别进行测定，加入内标进行内标矫正。GB 20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原，分别形成隐形孔雀石绿和隐性的孔雀石绿，最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点，常常容易发生氧化或者去甲基化，导致测试孔雀石绿比较困难。

本方法参考了GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测和GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法中前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取净化目标物，洗脱目标产物后，加入纯净水稀释至指定刻度，液相-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取净化目标物，洗脱目标产物后，加入纯净水稀释至指定刻度，液相-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

本文建立并验证了一种同时测定鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的方法。采用固相萃取法对分析物进行提取，并采用液相色谱-正离子多反应监测模式的电喷雾离子化串联质谱法对其进行定量。该方法对鱼肉中所有化合物的定量限均为 0.5 ng/g。这些化合物的动态校正范围为 0.5~100 ng/g。回收率介于 96%~109% 之间，RSD 值介于 1.7%~4.5%。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。结晶紫在0.5～500 μg/L，隐色结晶紫在0.1～200 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 μg/kg，优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。

对于孔雀石绿的检测现有两个国标，分别是GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测和GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法。其中GB19857-2005采用液质方法对四种孔雀石绿含量分别进行测定，加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原，分别形成隐形孔雀石绿和隐性的孔雀石绿，最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点，常常容易发生氧化或者去甲基化，导致测试孔雀石绿比较困难。

本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。 (1) 方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2) 适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上； (3) 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！

本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。 (1) 方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2) 适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上； (3) 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！

本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。 (1) 方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2) 适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上； (3) 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！

本文将 Captiva EMR 前处理方法与 LC/QQQ 结合使用，建立了一种同时测定孔雀石绿 (MG)、结晶紫 (CV) 及其代谢物隐色孔雀石绿 (LMG) 和隐色结晶紫 (LCV) 的分析方法。该方法具有快速、操作简单等优点。其中采用过滤式小柱可有效去除水产品中的脂质，同时简化样品前处理步骤，且回收率在 81.9% 以上。

孔雀石绿（Malachite Green），又名碱性绿、孔雀绿，化学名称为四甲基代二氨基三苯甲烷，商品孔雀石绿以孔雀石绿草酸盐、孔雀石绿盐酸盐或孔雀石绿氯化物的形式存在，是一种带有金属光泽的绿色结晶体，常用为杀真菌剂或者染料。长期以来，渔民在运输过程中和存放池内，也常使用孔雀石绿，以预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等，同时可以延长鳞受损的鱼的生命。科研结果表明，孔雀石绿在鱼体内残留时间很长，且具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用。 2002 年 5 月，我国也将孔雀石绿列入《动物食品禁用的兽药及其化合物清单》中。但是，因其廉价，且治病功效是其他药物“不能替代”的，故利益的驱动使得孔雀石绿并没有完全退出渔业市场。 结晶紫，是甲基紫（Methyl Violet）的俗称，又名龙胆紫，是一类三苯基甲烷类工业染料和消毒防腐药，有较好的杀菌作用，具有高效、廉价、易得等优点，作为化学消毒剂被广泛应用于水产养殖疾病防治中。结晶紫具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，各国也已禁止其在水产养殖业中使用。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310 高效液相色谱仪可同时用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。

孔雀石绿（Malachite Green），又名碱性绿、孔雀绿，化学名称为四甲基代二氨基三苯甲烷，商品孔雀石绿以孔雀石绿草酸盐、孔雀石绿盐酸盐或孔雀石绿氯化物的形式存在，是一种带有金属光泽的绿色结晶体，常用为杀真菌剂或者染料。长期以来，渔民在运输过程中和存放池内，也常使用孔雀石绿，以预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等，同时可以延长鳞受损的鱼的生命。科研结果表明，孔雀石绿在鱼体内残留时间很长，且具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用。 2002 年 5 月，我国也将孔雀石绿列入《动物食品禁用的兽药及其化合物清单》中。但是，因其廉价，且治病功效是其他药物“不能替代”的，故利益的驱动使得孔雀石绿并没有完全退出渔业市场。 结晶紫，是甲基紫（Methyl Violet）的俗称，又名龙胆紫，是一类三苯基甲烷类工业染料和消毒防腐药，有较好的杀菌作用，具有高效、廉价、易得等优点，作为化学消毒剂被广泛应用于水产养殖疾病防治中。结晶紫具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，各国也已禁止其在水产养殖业中使用。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310 高效液相色谱仪可同时用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。

本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。 (1) 方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2) 适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上； (3) 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！

本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。 (1) 方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2) 适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上； (3) 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！

本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。 (1) 方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2) 适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上； (3) 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考！