睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

本文基于以上考虑，建立了采用全自动固相萃取结合GC/MS、LC/MS/MS定性定量同时测定水体投毒案件中55种农药的方法。

近年来，环境水污染问题日益突出，水中药品及个人护理用品（PHARMACEUTICALSANDPERSONALCAREPRODUCTS，简称PPCPS）这类新型污染物，也日益受到公众和学术界的广泛关注。抗生素药物作为其中的一类，随着畜牧业和渔业养殖的扩大，常以代谢产物随着动物的排泄物、屠宰血水或药物滥用等方式进入地球的水循环体系，对水体造成非常大的破坏。因此，开发水中抗生素的检测方法，对提升自然水体和废水中抗生素的监测能力具有重要意义。

六溴环十二烷(HBCDs)是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂，它具有用量低，阻燃效果好、对材料 物理性能影响小等特点，是多溴联苯醚（PBDEs）、四溴双酚 A（TBBPA）之外的世界第三大溴代阻燃剂。

环境中酚类污染物主要来自于工农业制造和生产过程中的废水排放，具有危害大、范围广等特点，在生活污水、天然水和饮用水种普遍存在，是环境污染物之一。

丙烯酰胺为白色结晶固体，易溶于水和乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。

氨基甲酸酯农药是一类高效的广谱杀虫剂，在农作物保护中发挥着重要作用，占据约15%的世界杀虫剂市场份额，且使用量逐年增长。

本文参考《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》（GB/T 24800.2-2009）的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus对化妆品中的10种糖皮质激素进行检测，在0.1 mg/kg的加标水平下，10种化合物的回收率在71%-112%之间，相对标准偏差小于10%，满足标准要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

中药材色素、挥发油较多？看这里~

本文参照2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法，使用乙腈对金银花试样进行均质提取，经盐析和离心后，GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化，最后上机检测。本方法采用睿科AH-30均质器进行批量提取，提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，然后用Fotector Plus全自动固相萃取仪对提取液进行净化，最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩，实现了金银花前处理过程全流程自动化。在40 ug/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.4%之间，RSD值小于10%；在20 ug/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间，RSD值小于10%，满足实验要求。

枸杞试样用1%的冰醋酸水溶液进行浸泡使其充分浸湿，再用乙腈进行提取，以无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化碳黑的混合粉末进行分散式固相萃取净化，最后用EVA-20Plus全自动氮吹仪对提取液进行浓缩。实验结果表明，33种禁用农药在20-200ppb内线性关系良好，相关系数（R2>0.990）。除了杀虫脒和氟虫腈砜之外，其他化合物的回收率均在70-120%之间，RSD在15%以内。该方法简单、快速、高效，且准确度和精密度均符合农药多残留的检测要求，可用于枸杞中多农残的快速筛查和测定。

本文参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。

参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。

在中药检测过程中，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的样品前处理方法非常重要。因为样品前处理过程直接影响到分析结果的准确度及精密度，针对真菌霉素，农药残留，睿科提供自动化样品前处理仪器设备。随着对中药检测的要求越来越高，药典对其制定检测方法也越来越全面、科学，针对新版药典的变化，睿科集团快速响应，可提供一整套中药自动化前处理解决方案。

β-受体激动剂属于肾上腺类神经兴奋剂，是一类激素的统称，包括我们耳熟能详的“瘦肉精”——盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质。β-受体激动剂能够促进脂肪分解抑制脂肪沉积，能显著提高胴体的瘦肉率、增重和提高饲料转化率，因此被众多不良养殖户用作牛、羊、禽、猪等畜禽的促生长剂、饲料添加剂。然而β-受体激动剂对人体健康危害过大，农业部早在20多年前就发文禁止其作为饲料添加剂使用，但是“瘦肉精”事件仍时有发生，因此有必要对饲料中的β-受体激动剂进行检测。

饲料中的黄曲霉毒素是黄曲霉群真菌的一系列代谢产物的总称，对大多数动物都有强烈的毒性作用。主要是改变饲料的适口性，降低饲料的营养价值，影响动物繁殖机能，导致动物繁殖机能紊乱，还具有免疫毒性、肝毒性，可造成畜禽大批死亡及强烈的致癌作用。

喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂，商品名为倍育诺、快育灵等。1976年西欧共同体正式批准喹乙醇为饲料添加剂，随后澳大利亚、日本、中国等国家相继批准其作为饲料添加剂使用。喹乙醇不仅具有促进动物生长作用，还具有抗菌生物活性，提高饲料转化率与瘦肉率。

氯霉素类药物是一类广谱抗生素，作为兽药常用于家禽疾病治疗和预防。由于氯霉素类药物对人体有严重的毒副作用，目前美国、日本和欧盟等国家和地区均已禁止在食用性动物中使用氯霉素，我国也规定氯霉素在动物源性食品中不得检出。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的有机化工中间品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，还可用作阻燃剂、减水剂和甲醛清洁剂等。

四环素类抗生素由放线菌产生的一类广谱抗生素，由于实用性高且价格低廉，在畜禽养殖和饲料添加剂等方面得到了广泛的应用。近年来，我国畜牧业发展迅速，动物疾病越来越复杂，兽药和饲料添加剂的使用量也日渐增加。

用HLB固相萃取柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，二氯甲烷洗脱，洗脱液经睿科AutoEVA 80全自动氮吹浓缩仪浓缩后，供GC/MS上机检测。

本文采用全自动固相萃取结合液相色谱-串联质谱定性定量测定尿液中的甲基苯丙胺，提取液用MCX阳离子交换柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩

氨基甲酸酯类化合物是在有机磷农药之后发展起来的杀虫剂和除草剂，因其高效、低毒、残留期短等特点，在农作物保护中有广泛的使用，但随之而来的农药残留等问题更需引起重视。本文参考GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》，采用睿科全自动固相萃取系统和柱后衍-荧光检测的高效液相色谱法对小麦中氨基甲酸酯类农药及其代谢物进行多残留的快速测定，平均回收率在76.4%~103.5%，平均相对标准偏差小于5%。

依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。

乙氧酰胺苯甲酯（Ethopabate），乙氧酰胺苯甲酯，对鸡巨型、布氏艾美耳球虫以及其他小肠球虫具有较强的作用，因而弥补了氨丙啉对这些球虫作用不强的缺陷，加之乙氧酰胺苯甲酯对柔嫩艾美耳球虫缺乏活性的缺点。又为氨丙啉的有效活性所补偿，从而奠定了本品不宜单用而多与氨丙啉并用的基础。

本应用文章参考《GB 31660.6-2019动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定》中的方法，采用混合阳离子交换柱净化，高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了猪肉和鸡肉中对替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定高灵敏度的前处理和检测分析方法，对于5种物质的加标回收率均在80%以上。

对于金刚烷胺的现行标准有多个，而对于金刚烷胺的测定也是我们在做日常兽残中常做的一类检测物质。现在即将发布的《GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》及《SN/T 4253-2015 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，规定了动物食品中金刚烷胺残留量的测定方法，本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。

本应用文章参考《GB 31660.4-2019动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定》中的方法，采用混合阳离子交换柱净化，高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了猪肉和猪肝中对醋酸甲地孕酮/醋酸甲羟孕酮高灵敏度的前处理和检测分析方法，对于两种物质的加标回收率均在70%以上，表明该方法可准确、有效的检测猪肉和猪肝中的两种孕激素。

因此食源性有害物质残留的预防控制成为主要内容，通过开展微生物检验、样品制备管理等，开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，保障食源性有害物质残留“零检出”。为保证食品食用安全，对可能有害物质残留进行针对性的检测，睿科提供可覆盖全流程，且可实现前处理大批量自动化的解决方案，拥有在食品领域应用方面相关的三大产品：高通量全自动固相萃取仪、全自动浓缩仪及全自动液体样品处理工作站。