葡萄酒及果酒中重金属检测

随着葡萄酒在中国消费量的日益增加，葡萄酒的安全和质量法规正在逐步完善。目前进口葡萄酒到达中国后，应在到达地接受质量检测，结果必须符合国家规定的基本限值。如果有任何葡萄酒不符合表1中所列的规格，必须服从销毁或遣回原地。 由于酿酒所用的葡萄中本身就含有这些元素，所以葡萄酒中自然也存在。在酿酒的过程中，由于葡萄树生长的土壤营养成分和藤蔓自身吸收养分程度的差异，这些元素的浓度会随着地区和品种不同而改变。因此没有一种方式可以保证葡萄酒不经过分析测试就可以满足进口的指标。由于葡萄酒在抵达中国后可能被退运而带来财务损失，葡萄酒生产商和出口商对能简单而准确的测定葡萄酒中相关元素浓度的方法特别感兴趣。 ̷̷ 这一实验完美体现了PinAAcle900原子吸收光谱仪依据中国法规对各种进口葡萄酒中Cu，Fe和Mn含量检测的优异能力以及快精准的水平。使用FAST Flame 2附件最大限度的减少了用户在稀释和建立标准时的人为错误，并提高了样品检测量

本实验用差分脉冲溶出伏安法（DPS）来测定葡萄酒中痕量铜。采用汞电极并结合差分脉冲法测量。在电解过程中，铜离子被还原成铜单质并与悬挂的汞滴相结合形成汞齐。然后通过阳极方向的电位扫描进行测量。与汞滴结合的金属被氧化从而以离子形式重新扩散进入溶液中。 可检测到ppb级，快速、灵敏度高、成本低。

成品葡萄酒中的金属成分与葡萄以及葡萄栽培和葡萄酒酿造过程中引入的金属有关。目前多数研究关注于元素含量与葡萄酒产地之间的潜在关系。但在以往的研究中，葡萄园土壤中痕量元素分布与其所产葡萄酿造的葡萄酒之间的相关性较差，这说明，在葡萄酒生产和储存过程中元素组成发生了明显的改变。此现象并不为奇，因为在葡萄酒制造过程中原料葡萄经常会与各种材料进行长时间的接触，比如不锈钢、橡木、玻璃等等。有研究表明，葡萄酒在玻璃瓶、橡木桶和不锈钢罐中储存时其稀土元素含量明显不同。遗憾的是，该作者并没有给出所用储存容器的进一步相关信息（例如，玻璃瓶的种类、桶和罐的来源和种类、清洗过程等等）。然而，这些结果说明可能存在由于储存容器所造成的葡萄酒中元素含量的变化。通过这些发现，人们怀疑是否还有其他因素也会引起葡萄酒中痕量元素的变化。本应用简报将介绍葡萄酒包装材料和保存温度对于之前已发表红葡萄酒痕量元素分布的影响。实验采用 ICP-MS 分析方法测定了 20 多种痕量金属的含量。通过 Mass Profiler Professional 软件进行的统计学分析揭示了特定样品在不同包装和储存条件下痕量元素浓度的分布情况。研究发现储存温度对于痕量元素组成的影响小于包装材料类型，而采用螺旋盖保存葡萄酒会提高锡的含量。

MP-AES 具有高灵敏度和优于火焰原子吸收光谱仪的性能。这款仪器使用氮气维持等离子体，其中氮气可使用氮气发生器从空气中提取，或由杜瓦瓶氮气供应。与乙炔型仪器相比，MP-AES 无需使用可燃性气体，因此运行更为安全，运行成本也明显更低。附加的 MSIS 附件协助生成氢化物，该氢化物与液体分离并直接被引入等离子体，能够获得比传统雾化更高的性能和更低的检测限。

用contrAA300 Fl-CS AAS法测定葡萄酒中K 和 Na 非常简单，检测的结果与线光源原子吸收光谱的分析结果基本一致，均落在标准参考值的范围内，是令人满意的。 方法研究了分析线的光谱临近没有表现出有其他吸收线对其有影响。由于光谱仪 (contrAA
300) 所使用的短弧Xe 灯的辐射强度非常强，且具有很高地光谱分辨率(两个数级)。使得分析物发射的影响与传统的LS AAS相比被强制地抑制了。因此，标准曲线的线性范围获得了改善。

使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了葡萄酒样品中的14种无机元素含量，各元素的标准曲线线性良好（r＞0.999），加标回收率在87~109%之间，测试精密度好（RSD＜4.5%），完全满足葡萄酒中无机元素的定量分析要求。

本实验建立了一种采用 ICP-MS 测定葡萄酒中 20 多种痕量金属的方法，研究了包装以及 储存条件对痕量金属成分的影响。实验发现 5 种痕量金属的检测限 (LOD) 介于 0.001 至 0.044 µg/L 之间，定量限 (LOQ) 介于 0.003 至 0.057 µg/L 之间，具体数据随包装和储存 条件的不同会发生显著变化。葡萄酒中元素的含量随这两个变量而变化，其中包装类型（盒装式或带软木塞/螺旋盖的瓶装式）对金属成分的影响最大。