饮用水中无机阴离子检测

应用范围 1． 可测定的阴离子包括 A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸 B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根 2．基体包括：饮用水，地表水，民用水和工业废水，地下水，试剂用水，固体浸出液 方法要点 1． 小量样品，一般2-3mL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。 2． A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。 3． 固体样品必须经过一萃取过程 建议的色谱条件 1． 方法A：Dionex AS4A分离柱；方法B：Dionex AS9分离柱 2． 抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor 3． 检测器：Dionex-电导池死体积约为1.25μL 4． 淋洗液：A-1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠 5． 再生液：0.025N硫酸

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚硝酸盐、氯酸盐和溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r>0.9990），精密度高（RSD％<4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

应用范围 用离子色谱法测定试剂水，表面水，地下水，处理好的饮用水中高氯酸根的方法 方法要点 1.0mL的样品，注入离子色谱，高氯酸根通过含有离子色谱泵，进样阀，保护柱，分离柱，抑制装置和电导检测器的系统进行分离和检测。 建议的色谱条件 1． 色谱柱：Dionex AG16保护柱或相同产品；Dionex AS16分离柱或相同产品（美国EPA研究认为对于低含量的常见阴离子AG5/AS5和AG11/AS11均可以用于测定，但对于对于高含量的常见阴离子则采用AG16/AS16，色谱柱必须选用低或极低的亲水性） 2． 抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS。抑制电流设定为300mA，外加水流速5ml/min， 3． 检测器：Dionex CD20或相同产品 4． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software 5． 淋洗液：50 mM 碳酸钠，流速：1mL/min

采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、 chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司。亚氯酸铀标准品(纯度为80% ，美国Sigma 公司) ，氯酸铀标准品(纯度99% ，美国Sigma 公司) ，澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]、澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心，碳酸铀、碳酸氢铀(均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂)。淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀;流量为1.0 ml!min ，进样量为250 J.L1 ，分析时间为20 min ，抑制电流为25 rnA。经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较 低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。本实验。考虑到柱容量，避免增加进样体积后过载i坷，本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ，分别进样250 和25 叫，结果显示，大体积进样显著提高了灵敏度。因此，本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。 分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 。在此条件下，四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.

自来水安全关系到国计民生，作为水质检测分析仪器开发商，青岛盛瀚色谱技术有限公司进行了该项目的一系列方法的摸索和研究，现将盛瀚开发部进行的生活饮用水中11种阴离子的分析数据整理一份，希望对有需求的朋友们提供一个参考

按照清洁水法案（CWA）1的307（a）（1）节，氰化物是一种毒性污染物，是来自于毒性污染物列表2中的首要污染物。所有当前批准的测试总氰化物的方法都采用样品蒸馏。虽然它们是代表了时至今日所使用的最佳的方法，但是这些方法极易导致明显的基体干扰问题。公共和私立的机构遵从清洁水法案下的氯化处理氰化物的管理限制，同时清洁水法案的管理权威指出，当采用当前批准的方法测量某些样品基体时存在干扰。在第十七届环保署年会上关于环境污染物的分析中（1994年5月3-5日），这个干扰的现状被公开，要求评价和考虑一种可以降低或消除这些干扰的测氰方法。3总氰化物检测因非常粗糙的分析条件（温度>100℃和pH<0）而产生问题，再加上“增色反应”采取加入吡啶、巴比妥酸和氯胺-T（一个极强的氧化剂）。这些条件与样品基体的复杂性一起，经常形成复杂反应途径，从而在蒸馏和相关的比色定量过程中导致氰产物（真实的和人为产生的）的生成。USEPA的OIA-1678草拟方法不需要蒸馏；因此，它不会存在那些过程中产生的干扰。除了克服了干扰问题，OIA-1678草拟方法在分析时间、实验室安全性以及实验室费用方面有明显的改进。

为确保饮用水安全，国家组织有关部门研究制定了《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》。该标准中指标的制 定主要参考了世界卫生组织，欧盟，美国，日本，俄罗斯等国家和国际组织的现行水质标准，根据人体健康毒理学和 流行病资料，经过危险度评价后确定的。2006 年新修订标准加强了对水质有机物、微生物和水质消毒等方面的要求， 其中规定指标由原来的 35 项增至 106 项，分为常规指标 42 项和非常规指标 64 项，其中有机物指标增加 74 项，增 加了消毒剂余量以及副产物的要求，对一些对身体健康危害大的原标准偏宽的如铅，镉，四氯化碳等指标限值从严修订。 《GB 5750-2006 生活饮用水标准检验方法》是《生活饮用水卫生标准》配套的检测方法，依照我国经济，科学 技术和水质状况，在总结我国多年水质分析经验的基础上，参考世界先进水质标准分析方法进行修改的。包括常规指 标的 125 个检验方法，非常规指标的 117 个检验方法，具有严谨的科学依据。 《饮用水卫生标准》且具有法律效力，对保障饮用水安全，改善和提高民众饮用水质量起着重要作用。

[目的] 利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。 [方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。 [结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

通过瑞士万通离子色谱仪建立用离子色谱法测定纯净水中的痕量亚硝酸根的方法。结论:该方法准确度高、精密度好,简便、快速,可直接测定水样中的亚硝酸根,结果满意。

本文章详细介绍了饮用水中硫离子的测定，包括校准液、水样的准备，校准和测量过程，以及电极和仪表的维护等内容。

本文采用瑞士万通离子色谱仪，基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法，选择了最佳色谱条件, 在10. 5 m in 内一次进样测定了矿泉水中F - 、Cl- 、NO 3- 、SO42- 4 种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(R SD ) 为2. 59 % ～ 5. 83%, 样品回收率在90. 6 %～ 107 %之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速、准确的方法。

基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法, 以2. 0 mm ol· L - 1N a2CO 3+ 1. 3 mm ol· L - 1N aH CO 3+ 2 à CH 3COCH 3 做淋洗液, 选择了最佳色谱条件, 在10. 5 m in 内一次进样测定了矿泉水中F - 、C l- 、N O 3- 、SO 42- 4 种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(R SD ) 为2. 59 à ～ 5. 83à , 样品回收率在90. 6 à ～ 107 à 之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速、准确的方法。 纳锘仪器 做为瑞士万通公司授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

本文章详细介绍了饮用水中氟离子的测定，包括校准液、水样的准备，校准和测量过程，以及电极和仪表的维护等内容。

建立一种离子色谱－ 电导检测方法，用于同时测定饮用水中13 种阴离子含量。方法: 选用Metrosep A Supp 5－250 阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard 保护柱，淋洗液为3.2mmol /L Na2CO3 － 1.0 mmol /L NaHCO3，流速0.7 ml /min，进样100 μl。结果: 在一定的浓度范围内，各待测物线性关系良好( r ＞ 0． 999) ，检出限低( 0.0003 mg /L ～ 0.0134 mg /L) ，采用高、中、低三个浓度加标回收，回收率在93% ～ 104%间。结论: 该方法简便、灵敏、准确，一次进样能同时分离测定饮用水中13 种阴离子，能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。

水中硫酸盐主要来源于矿物地层及有机质，含水硫酸钙为水中硫酸盐的主要成分。但是，大量硫酸盐的存在会对人的健康造成危害。饮用水中硫酸盐浓度超过750 mg/L时有致泻作用，300～400 mg/L时多数人感觉水有苦涩味。我国GB 5749-2006饮用水标准中规定硫酸盐(以硫酸根计)含量不得超过250 mg/L。另外，水中大量存在的硫酸根离子会加速金属腐蚀，破坏金属表面的保护膜，使其保护性能降低，造成机械设备腐蚀，进而影响其安全稳定运行。因此，测定水中的硫酸盐质量浓度是水质常规检测中的重要项目。 本实验选择当地的自来水作为对象，依据国标进行实验，使用电位滴定仪的突跃变化替代指示剂的颜色判定，结果平行性良好。

本文建立了一种离子色谱双通道自动进样同时分析检测瓶装水中阴阳离子的方法。所测离子包括消毒副产物溴酸盐， 常规阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO4 2-以及常规阳离子Na+、K+、Mg2+、Ca2+。其中溴酸盐能够准确定量到5μg/L，远远低于 国家标准中10μg/L 的限量要求，完全可以满足检测需求。使用自动进样系统实现阴阳离子同时进样分析，简便快捷，无 需变换系统，一次性完成阴阳离子分析测定。此方法用于实际样品的检测获得满意结果，可用于瓶装水的批量检测。

本文章详细介绍了饮用水中氰离子的测定，包括校准液、水样的准备，校准和测量过程，以及电极和仪表的维护等内容。

本文主要介绍离子色谱法检测饮用水中常见阴离子的方法。本方法采用瑞士玩761型离子色谱仪。在测定范围内，F-、CL-硝酸根、硫酸根的峰面积和质量浓度呈线性关系，相对偏差在0.7%-4.3%之间。

离子色谱法作为水中多种常规离子的检测方法，方法简单、快速、灵敏度高及准确性好，并且经济实惠，具有其他方法无法比拟的优势。本文利用IC-2800离子色谱仪测定水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-，峰型良好，分离度可满足分析要求。同时，重复性良好、精密度高，各离子浓度测量值的RSD均在2%以下，可供相关人员参考。

IonPac AS 15 阴 离子交 换分离 柱 是高容量 柱 ， 用 Na O H 或 KO H 作淋 洗 液 ，用于 高 纯水 中痕量无 机 阴离子 和低 分 子 量有机酸 的分离， 包括： F - ，甘醇酸根， 乙 酸 根， 甲酸 根， Cl - ， NO 2 - ， CO 3 2- ， SO 4 2- ，草 酸根， Br - ， NO 3 - 和 PO 4 3- 。适 用 于大体积 进样。配 合 AC15 浓 缩柱，可 作 ppt 级分 析。

I onPac AS 15 阴 离子交 换分离 柱 是高容量 柱 ， 用 Na O H 或 KO H 作淋 洗 液 ，用于 高 纯水 中痕量无 机 阴离子 和低 分 子 量有机酸 的分离， 包括： F - ，甘醇酸根， 乙 酸 根， 甲酸 根， Cl - ， NO 2 - ， CO 3 2- ， SO 4 2- ，草 酸根， Br - ， NO 3 - 和 PO 4 3- 。适 用 于大体积 进样。配 合 AC15 浓 缩柱，可 作 ppt 级分 析。

针对修订的生活饮用水标准检验方法，德合创睿可根据用户需求提供相应的解决方案，满足高氯酸盐5μg/L的检出限要求。同时，设置相应的仪器方法，可使氟离子、溴酸盐、氯离子、硫酸盐、碘离子、高氯酸盐达到良好的分离效果。

仪器采用单色冷光源，利用微电脑自动处理数据，直接显示水样的硼浓度值。广泛适用于饮用水、地表水、地面水、污水和工业废水的测定。

无机阴离子是发展最早、也是目前最成熟的离子色谱检测方法可检测水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子。广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。 HJ84-2016规定了氟、氯、亚硝酸、溴离子、硝酸根、磷酸根、亚硫酸根和硫酸根八种阴离子的离子色谱分析法。

采用Shodex IC 90-4E的色谱柱，碳酸盐体系的淋洗液，抑制性电导检测器，离子色谱法完全可以检测饮用水中的碘化物以及高氯酸盐。且重复性好、加标回收率高。而且此方法中各阴离子不互相干扰，可达到同时检测几种阴离子的目的

肉毒杆菌、亚硝酸盐、双氰胺等毒奶粉事件导致大家对乳品安全十分担忧，而最近新西兰奶粉又被曝出硝酸盐含量超标，再次引起大家的关注。 在此，我们参照国标《GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》采用分光光度法矿泉中硝酸盐进行了检测，供大家参考。检测波长为539 nm，在0-5.0 mg/L浓度范围内校准曲线的相关系数R2=0.9993，线性度良好，加标回收率达96.4%。

本文按照标准中规定的方法用紫外分光光度计进行检测，操作简单、结果准确。从测试结果可看出，用此种方法测食盐中亚硝酸盐的含量操作简单，重复性良好。

饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物,其含量高低直接体现水体污染的程度。本方法参考 GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》，采用水杨酸盐分光光度法对生活饮用水及其水源水中氨氮进行测定，本法最低检测质量为0.25μg。

采用东西分析离子色谱IC-2800，用碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，使用抑制型电导检测器，对纯净水中的阴离子进行测定。