环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

随着工业的发展，各种人为因素如矿山冲刷、工矿业废水、生活污水等使得水中重金属含量急剧升高，水质恶化；尤其针对突发性污染事件中水流扩散较快，极易产生严重社会危害。常规检测手段为实验室大型仪器方法，其操作繁琐，检测周期长，无法应对现场重金属的快速监测。安科慧生研制的便携式高灵敏度重金属分析仪（HS XRF)无需消解样品，自有专利的富集装置（HMET)可将元素检出限降至1-3ppb,仅需15分钟即可自动完成富集、检测全元素的过程，对现场快速监测水质重金属具有重要意义与实用价值。

本应用简报介绍了一台新设备——配备 UHMI 选件的 7900 ICP-MS 。新型 UHMI 系统可耐受的 TDS 水平最高可达 25%，采用 UHMI 后显著增强了ICP-MS 的基质耐受性，使其最高可耐受百分水平的 TDS，从而克服了 ICP-MS 技术长期以来的限制因素。

1、LC-20Ai全惰性系统更加适用无机元素分析的酸性系统；2、选用PEEK材质的色谱柱进一步减少金属元素溶出；3、6 min内5种形态砷完全分离，提高了分析效率和降低了分析成本。

本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。

本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。

聚光科技水质重金属污染源监测系统可以实现饮用水源、河流断面、湖泊等地表水重金属实时监测，判断水质变化趋势及突发事故预警；实现对企业的水质重金属排放状况进行实时监测。系统可监测六价铬、总铬、铅、镉、汞、砷、氰化物、铜、锌、镍及其他重金属因子

摘 要 为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026µg/L，线性范围分别为O-40µg/L和0-2µg/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。

介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方 法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700- 2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素， 在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元 素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中 需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定 其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定， 检出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

将基线和干扰元素校正（IEC）技术与电感耦合等离子体光学 发射光谱法结合使用，以校正分析信号中来自等离子体、基质 或分析物以外元素的贡献。如果没有对来自这些成分的贡献 进行准确校正，则会导致分析结果错误。但是，这两种校正技 术均依赖于内插或外推的校正因子。本文介绍了珀金埃尔默公司开发的多谱线光谱拟合（MSF）技术。

分析化学中， 样品制备在分析的前面，目的是将分析物转化成可测量模式。样品制备主要包括酸消解/分解、酸浸提、溶剂萃取和衍生化反应、氧燃烧、紫外消解、熔融法。本文采用酸消解方法将海藻转变成液态溶液，然后再进行后续测量。

《GB 3097-1997 海水水质标准》、《GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第4部分：海水分析》

本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素, 测定分析物浓度可低至纳克/ 升(ppt) 的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS 技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS 和CV-AAS 等方法，将成为未来的发展趋势。

采用高效液相色谱－氢化物发生－原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷( DMA) 、一 甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，硼氢化钾为还原剂，优化了仪器主要技术参 数。As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 内实现了良好的基线分离，在5． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，检出限 分别为0． 06 μg /L、0． 12 μg /L、0． 09 μg /L 和0． 15 μg /L，实际水样平行测定的相对偏差为2． 7% ～ 6． 6%，加标回收率为 86． 9% ～ 101%。

本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用同时分离测定环境水中的6种形态砷和3种形态汞的方法。该方法砷元素在5.0~200 μg/L，汞元素在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.999，6种形态砷和3种形态汞的加标回收率在85.8%~97.5%之间，重现性<5.38%，6种形态砷的检出限在0.05~0.10 μg/L之间，3种形态汞的检出限在0.04~0.07 μg/L，适用于环境水中6种形态砷和3种形态汞的同时定量分析。

该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

许多环境实验室使用 ICP-OES 并根据法规方法（例如 US EPA 200.7）来分析大量不同类型的样品：水、土壤和污泥。为快速获得高质量的分析结果，快速分析和无差错的工作流程至关重要。样品前处理或仪器性能不佳产生的错误可能导致必须重新测量样品，进而导致分析效率降低。Agilent 5900 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 专为高通量实验室设计，旨在通过最少的氩气消耗实现最快速的样品测量。5900 凭借 IntelliQuant 和早期维护反馈(EMF) 诊断等一系列智能功能，提高了分析和仪器性能。获得额外的样品和操作信息能够减少仪器意外停机和样品重新测量，让您对仪器的操作性能和分析结果更具信心。

在过去三十多年里，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）因具有线性动态范围宽、同位素测定能力、分析速度快、检出限低等优点，作为饮用水痕量金属的分析手段已经获得业界普遍认可。但是，与所有其他分析技术一样，ICP-MS 亦无法完全摆脱干扰的影响。基于等离子体和基体的多原子干扰，例如ArAr+、ArO+、ArH+ 和ArCl+ 等，属于ICP-MS 的固有干扰，需要使用校正方程、碰撞或反应气体的方式校正干扰。当多原子干扰与待测元素信号的比值超过四个数量级时，反应气体对分析痕量的元素极有帮助。相比之下，当干扰不那么强烈时，可以使用惰性气体，通过动能甄别技术（KED）有效克服干扰。通常来说，ICP-MS 仪器需要使用两种或以上的气体，以便在单次样品分析中实现碰撞和反应模式。在本文中，我们在NexION® 1000 ICP-MS 上使用一路气体混合物，同时实现碰撞和反应模式。借助这一特殊方法，分析实验室能够提高检测效率，同时确保定量限低于上述法规要求的最低检出限。

使用 ESI SeaFast S2 自动进样器采集海水样品到 4ml 的定量环（用于富集 Pb 等杂质元素）和 1ml 定量环（用于直接测定 Cr 等元素）。通过阀切换用去离子水将海水样品以2500ul/min 速度推送到浓缩柱中，将 Pb 等杂质富集在柱子上，并用水冲洗，而后阀切换后用缓冲溶液冲洗柱子，之后用硝酸淋洗液洗以 200ul/min 流速将柱子上富集的杂质洗脱下来直接测定。分离富集后海水中痕量杂质测定结果（ug/L）及三次稳定性。

本文介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700-2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素，在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定，出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的65种元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

水质对各种生态系统的健康有着直接的影响，因此，监测水、废水以及固体废弃物中的污染物极为重要，往往需要受到严格的法规限制。ICP-OES 是一种行之有效的技术，也是许多采用美国环境保护局 (EPA) 方法（尤其是 200.7 法规——使用 ICP-AES 测定水、固体和生物固体中的金属和痕量元素）的环境实验室的主力工具。许多环境实验室每天需处理数百个样品，因此一直期望能够提高分析效率、降低操作成本，同时保持仪器稳定性、易用性和分析性能。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷进行预处理并分析测定的程序。在将氢化物原子化之前先进行了一个浓缩的步骤，使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。加热石英雾化器的使用，使样品传输效率增强，从而提高了灵敏度以致可进行含量极低的测定。实验结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷的分析提供准确和精确的数据。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

海水样品中金属砷的高通量分析。该案例主要介绍利用此方案可大大提高其测量效率，即有原先的每个样品测量约需24小时到现在只需约10min即可获得结果。另外也介绍了CalScience对于PKI公司服务工程师及应用工程师工作的肯定。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含As等23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

The Agilent 7700x/7800 ICP-MS combines the simplicity of a single collision cell mode (helium mode) for polyatomic interference removal with the superior matrix tolerance of its unique High Matrix Introduction (HMI) system. Octopole Reaction System (ORS) cell technology provides higher sensitivity and more effective interference removal than ever before in complex, high matrix samples, eliminating the need for reactive cell gases in routine analysis. Helium mode on the ORS is so effective that interference correction equations can also be eliminated.

利用HPLC/ICP-MS可在3min中内对环境水样中Cr (III), Cr (VI), As (III)及As (V)进行分离分析，可检测出浓度低至100ng/L的样品。该方法可适用于各种环境水样，如河流，市政自来水及瓶装水等水样，尤其可作为批量水样中多种化合物形态定量检测时的快速筛选工具。