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海水中砷检测产品配置单(光谱部件)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 环境水
  • 检测项目:(类)金属及其化合物
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  • 发布时间:2017-09-15
  • 参考标准:-
海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限:0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分 解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲(CH4N2S)。 3.2 抗坏血酸(C6H8O6)。 3.3 硼氢化钾(KBH4)。 3.4 硫酸,5+95。 3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.6 去砷盐酸溶液,约6mol/L:取600mL盐酸(ρ1.19g/mL)置于200mL聚乙烯广口瓶中, 加400mL水,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min) 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液,10g/L:贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂:称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾(钠)溶液,15g/L:称取15g硼氢化钾,加100mL,经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱,可保持一周,(使用时要与室温一致)。 3.10 砷标准溶液 注意:三氧化二砷剧毒! 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷(As2O3,预先经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置 于50mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(10g/L)溶解,移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液(5+95)分三次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液(500μg/mL),置于50mL容量瓶中,加5mL硫酸溶液(5+95), 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液 (5+95),用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水:将100mL盐酸(ρ1.19g/mL)及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min)3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲,溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。
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北京浩天晖

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