分光光度法测定皮革中甲醛含量

引言在皮革及其制品的加工和制造过程中，经常需要使用甲醛或以甲醛为前驱物的化学品进行鞣制、复鞣、固定、涂饰和杀菌等，从而把甲醛带入到皮革及其制品中，这些甲醛将在长期使用过程中缓慢地释放出来。甲醛作为一种致癌物质，对人体健康有很大的危害，因为皮革及制品中对甲醛含量做了严格的规定。测量不确定度是中国合格评定国家认可委员会认可准则要求的，用于表征实验室检测结果准确性和可靠性的一种有效方式。通过建立数学模型，分析影响测量结果的各不确定度分量来源，对控制整个测量过程及提高检测结果的质量具有重要意义。试验方法本文采用《皮革和毛皮甲醛含量的测定-第2部分：分光光度法》（GB/T19941.2-2019）方法，定量分析皮革中甲醛的含量。试验过程1 萃取精确称取试样2.0g，精确至0.01g，放入100mL的锥形瓶中，加入50mL已预热到40℃的萃取溶液,盖紧塞子，在40℃的恒温水浴振荡器中振荡60min。温热的萃取液立即通过玻璃纤维过滤器真空过滤至另一锥形瓶中，密闭后将锥形瓶中的滤液冷却至室温。2 与乙酰丙酮反应显色移取5mL滤液于25mL锥形瓶中，加入5mL乙酰丙酮溶液，盖上塞子。在40℃的恒温水浴振荡器中振荡30min，在避光条件下冷却30min至室温，以5mL萃取溶液和5mL乙酰丙酮溶液的混合液作为空白，在412nm处测定吸光度值，记作E p 。应在显色反应结束1h内测定吸光度值。为了测定滤液自身的吸光度，将5mL滤液移入25mL锥形瓶中，加入5mL乙酸铵溶液，然后按测定试样的方法进行测定其吸光度值，记作Ee 。3 标准溶液的配置从甲醛溶液标准物质中分别吸取1、2、4、8、10mL的标准溶液到25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。4 甲醛含量计算数学模型建立甲醛含量计算数学模型如式：式（1）中：X p 为样品中的甲醛含量（mg/kg）；E p 为滤液与乙酰丙酮反应后的吸光度；E e 为滤液自身的吸光度；V 0 为萃取液的体积；F为校准曲线斜率；m为试样的质量（g）。仪器参数V-1500PC可见分光光度计仪器特点*采用单片微机控制，128*64位液晶显示*宽大的液晶显示器可显示多组数据*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线*自动调0、调100%功能*波长自动调节*滤色片自动切换*宽大样品池（5mm～100mm）*具有最多十点标样建标准曲线测量功能*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量*可断电保存测量设置的标准曲线参数*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线*配USB接口*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求技术指标及基本参数*波长范围： 320～1100nm*光谱带宽： 2nm*波长准确度：±0.5nm*波长重现性：≤0.2nm*透射比准确度: ±0.3% τ*透射比重复性：0.15% τ*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量*波长调节：自动调节*光度范围： -0.3～3A*显示方式： 128*64液晶*检测器：进口硅光二极管*光源：进口钨灯*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz*功率： 120W*仪器尺寸：480×350×220mm*主机净重： 11Kg