解决方案|气相色谱法测定硅氧烷类纯度

硅氧烷类有机硅分子材料是由无机骨架和有机外壳组成的化合物，具有灵活多样的分子结构、兼具有机物和无机物的优良性质，特定结构的硅氧烷还具备良好的热稳定性，耐受极端高低温环境、防火阻燃、溶解锂盐的能力、柔韧兼备的力学性能，这些优点使其广泛应用于航空航天、电子信息、新能源、现代交通、电化学储能等领域和高新技术产业。EWAI东西分析 解决方案气相色谱法测定硅氧烷类纯度 前言 硅氧烷类有机硅分子材料是由无机骨架和有机外壳组成的化合物，具有 灵活多样的分子结构、兼具有机物和无机物的优良性质，特定结构的硅氧烷 还具备良好的热稳定性，耐受极端高低温环境、防火阻燃、溶解锂盐的能力、柔韧兼备的力学性能，这些优点使其广泛应用于航空航天、电子信息、新能 源、现代交通、电化学储能等领域和高新技术产业。 精确确定硅氧烷类的纯度，对硅氧烷类的合成及性能研究是至关重要的。采用气相色谱法测定硅氧烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据 T/FSI 073-2021的方法，经过检测条件的优化，建立了 GC-4100气相色谱 仪分别检测二甲基二乙氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，二甲基硅氧烷 混合环体的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。 GC-4100气相色谱仪 仪器与试剂 GC-4100气相色谱仪（FID检测器）； 二甲基二乙氧基硅烷； 四甲基二乙烯基二硅氧烷； 二甲基硅氧烷混合环体。 实验条件 柱箱温度 50℃（3min）30℃/min to 200℃（3min） 检测器 氢焰(FID) 进样口 温度 260℃ 检测器温度 300℃ 柱流量 mL/min 2 尾吹类型 氮气 分流流量 mL/min 60.0 尾吹流量 mL/min 30.0 色谱柱 HP-5 衰减 1 色谱柱 规格 30.0m*0.32mm*0.25μm 进样量 0.4μL 样品处理 取 0.4μL直接进样分析。 实验结果 二甲基二乙氧基硅烷谱图 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 Comp.1 1.209 35478 5211 0.13% BB 2 Comp.2 1.496 17139 2979 0.06% BB 3 二甲基二乙氧 基硅烷 2.463 2.6899×107 1258129 99.77% BB 4 Comp.4 3.677 1789 422 0.0066% BB 5 Comp.5 4.635 1614 557 0.006% BB 6 Comp.6 5.699 1648 442 0.0061% BB 7 Comp.7 6.795 4039 1104 0.01% BB 四甲基二乙烯基二硅氧烷谱图 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 Comp.1 1.093 126 63 0.0006% BV 2 Comp.2 1.168 642 123 0.0029% VB 3 Comp.3 1.619 6850 1846 0.03% BB 4 Comp.4 1.910 1473 394 0.0066% BB 5 Comp.5 2.474 752 160 0.0034% BB 6 四甲基二乙烯基 3.740 二硅氧烷 2.2373×107 1258722 99.94% BB 7 Comp.7 5.034 370 144 0.0017% BB 8 Comp.8 5.800 2561 709 0.01% BB 二甲基硅氧烷混合环体谱图（进样量0.2uL） 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 峰型 1 Comp.1 3.206 1643 350 0.0075% BB 2 Comp.2 5.393 1.5271×107 1259014 69.43% BB 3 Comp.3 6.126 3232 938 0.01% BB 4 Comp.4 6.327 357 109 0.0016% BB 5 Comp.5 6.668 6717638 1258811 30.54% BB 结论 本文根据 T/FSI 073-2021的方法，经过检测条件的优化，建立了 GC-4100气相色谱仪分别检测二甲基二乙氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅 氧烷，二甲基硅氧烷混合环体的纯度。实验过程中，使用了面积归一法定量。本文实验表明，该方法操作简单，结果准确，可以满足硅氮烷类化合物的纯度测 定需求，供相关人员参考。