月饼中测定黄曲霉毒素B1前处理解决方案

中秋节，又称祭月节、月光诞、月夕、秋节、仲秋节、拜月节、月娘节、月亮节、团圆节等，是中国民间的传统节日。中秋节源自天象崇拜，由上古时代秋夕祭月演变而来。中秋节自古便有祭月、赏月、吃月饼、看花灯、赏桂花、饮桂花酒等民俗，流传至今，经久不息 。中秋节以月之圆寓意人之团圆，为寄托思念故乡，思念亲人之情，祈盼来年丰收、幸福。月饼作为每年中秋的必备之物，市场相关部门除了关注月饼的过度包装问题之外，对市场上的月饼也会进行抽检，常检项目有：感官、蛋白质、总糖、酸价、过氧化值、总砷、铅、黄曲霉毒素B1等。黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。黄曲霉毒素B1对包括人和动物具有强烈的毒性，其毒性作用主要是对肝脏的损害。在天然食物中以黄曲霉毒素B1最为多见，危害性也最强，国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。今天Detelogy根据5009.22-2016第一法（一般固体样品）提供月饼中黄曲霉毒素B1的前处理方案！实验步骤提取样品于50 mL离心管中，加入100 μL同位素内标工作使用液，放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。净化准确移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀，待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取，待免疫亲和柱内原有液体流尽后，净化条件如下：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)气压(psi)上样样液502淋洗水2×102干燥氮气25洗脱甲醇2×12干燥氮气25注：iSPE-864可实现免疫亲和柱自动脱下帽，避免流失保护液。浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移，可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干，加入1 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex涡旋30 s溶解残留物，0.22μm滤膜过滤，上机。注意事项：1、免疫亲和柱应在有效期内使用。2、净化过程一定要控制流速，流速不宜过快，要保证样品与免疫亲和柱充分接触。3、黄曲霉毒素危害极大，应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器iSPE-864全自动智能固相萃取仪ꔷ 8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程。ꔷ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能。ꔷ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况。ꔷ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能。ꔷ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪ꔷ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管。ꔷ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。ꔷ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。ꔷ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。ꔷ 超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能。MultiVortex多样品涡旋混合器ꔷ 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm。ꔷ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。ꔷ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。ꔷ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。