实用指南｜Detelogy保姆式教你测定金银花中33种禁用农药

— 金银花 —Honeysuckle金银花，又名忍冬，三月开花，五出，微香，蒂带红色，花初开则色白，经一、二日则色黄，故名金银花。又因为一蒂二花，两条花蕊探在外，成双成对，形影不离，状如雄雌相伴，又似鸳鸯对舞，故有鸳鸯藤之称。金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。目前金银花主要来源于人工栽培，为减少病虫害，提高金银花产量，金银花生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展，但生产用药缺乏科学指导，滥用农药的现象也时有发生，导致水土污染，影响生态环境，也使得金银花农药残留超标，造成安全隐患。Detelogy参考中国药典第四部2341第五法提供金银花的农药残留解决方案，GC-MS/MS待测化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS待测化合物采用HLB柱净化。◉ 提取称取金银花样品粉末(过三号筛)5g，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50mL，MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理2分钟，离心,吸取上清液，沉淀再加乙腈50mL，MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理1分钟，离心。◉ 预浓缩合并两次提取的上清液，置于FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中，在40℃温度下浓缩至约5mL，放冷，用乙腈稀释至10.0mL，摇匀，待净化。01 GC-MS/MS样品◉ 净化量取待净化溶液2mL，石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。按以下条件净化：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙腈：甲苯（3 1）10.02上样浓缩液2.02洗脱乙腈：甲苯（3 1）20.02◉ 浓缩定容收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0mLMultiVortex涡旋混匀，吸取其中1mL样液，准确加入内标溶液0.3mL，混匀后过滤膜，GCMS/MS待测。取金银花空白基质样品，同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。02 LC-MS/MS样品◉ 净化&浓缩量取上述待净化溶液5mL，通过HLB固相萃取柱净化，收集全部净化液，MultiVortex混匀后吸取1mL样液，准确加入0.3mL水，过滤膜后LC-MS/MS待测。取金银花空白基质样品，同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。◉ MHS-60多样品均质系统6通道同时工作，避免交叉污染，占地面积小均质过程中，试管架可以自动上下振荡转速范围：1800-25000rpm可调5寸高清彩色触屏控制，具备程序和手动双模式控制◉ FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制具备液位传感器，自动定量浓缩涡旋氮吹角度自动调整，确保氮气与样品充分接触智能终端控制，图形化界面直观显示◉ iSPE-216/864全自动智能固相萃取仪可同时完成2/8个样品的固相萃取全过程，连续自动处理大体积样品自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏◉ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪32位氮吹高通量，兼容多规格样品管兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能◉ MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换