饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸3种消毒副产物的快速测定方法

亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物，对身体健康有一定危害。GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》规定亚氯酸盐、溴酸盐 和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L，0.01 mg/L和0.02 mg/L。GB/T 5750.10-2023消毒副产物中 亚氯酸盐，溴酸盐比GB/T 5750-2006 版增加了高效液相色谱-串联质谱的检测方法，亚氯酸盐检出限为19 µg/L，溴酸盐检出限为 2.5 µg/L。本实验参照GB 5750-2023液质方法测定生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸。方法灵敏度高，前处理简单，直接进样测定亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的检出限分别为0.2 µg/L，0.1 µg/L和0.1 µg/L。For Research Use Only. Not for use in Diagnostic Procedures.Food and Environmental 饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸3种消毒副产物的快速测 定方法 Rapid Determination of Chlorite， Bromate and Iodoacetic Acid in Drinking Water 孙雯雯，刘冰洁，郭立海 Sun Wenwen， Liu Bingjie， Guo Lihai SCIEX中国应用支持中心 SCIEX China Keywords： Chlorite， Bromate， Iodoacetic acid 引言 亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸为生活饮用水在消毒过程中产生 的消毒副产物，对身体健康有一定危害。GB 5749-2022 《生活饮 用水标准》已于2022年03月15发布，其中规定亚氯酸盐、溴酸盐 和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L，0.01 mg/L和0.02 mg/L。新版的 GB 5750 《生活饮用水标准检验方法》第 10部分：消毒副产物中 亚氯酸盐，溴酸盐比GB 5750-2006版本增加了高效液相色谱-串 联质谱的检测方法，亚氯酸盐检出限为19 µg/L，溴酸盐检出限为 2.5 µg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活 饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的检测方法。该方法灵敏度 高，前处理简单，直接进样测定亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的检 出限分别为0.2 µg/L，0.1 µg/L和0.1 µg/L，优于GB 5750标准要求的 检出限，完全满足GB 5749-2022中的限量要求。 实验方法 液相条件： 色谱柱：表面带有正电荷的氟苯基柱，1.7 µm，2.1 × 100 mm 流动相A：水（含有0.001%甲酸） 流动相B：甲醇 进样量：1 µL 流速：0.3 mL/min； 柱温：40 ℃； 洗脱程序： 表1.液相梯度 时间（min） A% B% 0 75 25 3 5 95 6 5 95 6.1 75 25 8 75 25 质谱条件： 离子源：ESI 气帘气CUR：40 psi；碰撞气CAD：Medium；IS电压：-4500 V；源温度：650 ℃；雾化气GAS 1：75 psi；辅助气GAS 2：85 psi 表2.离子对信息 Name Q1 Q3 CE CXP DP 溴酸盐 1 128.9 112.9 -30 -10 -70 溴酸盐 2 126.9 110.8 -30 -10 -70 亚氯酸盐 1 66.9 50.9 -17 -7 -40 亚氯酸盐 2 66.9 34.9 -28 -5 -40 碘乙酸 1 184.9 126.9 -14 -10 -40 碘乙酸 2 185.9 126.9 -14 -10 -40 前处理方法： 水样经0.22 µm膜过滤后直接进行测定。 实验结果： 1线性范围和定量限 溴酸盐和碘乙酸在0.2~100 µg/L范围内均具有良好的线性，亚 氯酸盐在0.5-100 µg/L范围内具有良好的线性，线性相关系数r大 于0.999。溴酸盐和碘乙酸检出限为0.1 µg/L，亚氯酸盐检出限为 0.2 µg/L。 图1. 3种物质标准曲线和线性相关系数 2重复性 分别测试了1.0 µg/L和10 µg/L的自来水加标样本各6个，亚氯 酸盐、溴酸盐和碘乙酸平均回收率在95.3%~102.5%范围内，相对 标准偏差小于3%，表明该检测方法重复性良好，数据稳定可靠。 表3.不同浓度加标样品3种物质的平均回收率和RSD 平均回收率(%) RSD(%) 添加浓度 1.0 µg/L 10.0 µg/L 1.0 µg/L 10.0 µg/L 亚氯酸盐 95.6 102.3 2.65 0.78 溴酸盐 95.3 100.5 2.88 1.76 碘乙酸 102.5 100.9 1.55 1.20 小结： 本实验基于SCIEX三重四极杆质谱技术建立了一针进样同时 检测生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的LC-MS/MS检测 方案。实验数据显示该方法灵敏度高、重复性好。为生活饮用水 中亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的测定提供了一个快速、可靠的方 法。