Kjeltec 9 分析仪/蒸馏单元分析仪按照ISO 5663 Water quality检测废水中的总凯氏氮

Kjeltec 9 分析仪/蒸馏单元分析仪按照ISO 5663 Water quality检测废水中的总凯氏氮AN 5527Rev.1 KjeltecM 9 分析仪/蒸馏单元 按照 ISO 5663 检测废水中的总凯氏氮[TKN ] FOSS 的消化方案 FOSS 的消化炉是一个加热模块，用于按照凯氏定氮法进行蛋白质分 析的样品消化过程。为了匹配不同的实验室能力，可以选择不同的 型号及附件来进行手动消化、半自动消化和全自动消化。 FOSS Kjeltec'M 9 定氮分析方案 Kjeltec 9 是 一 种自动的蒸馏单元，主要用于按照凯氏定氮法进行蛋 白分析的蒸馏过程，也可用于其他许多不同的蒸馏过程。选配内置 比色滴定和自动进样器可将凯氏定氮分析完全自动化。 样品类型 此应用摘报中描述的方法包括以下 样品类型： ● 液体样品：水，废水 检出限：0.5 mg N/L FOSS Nils Foss Alle 1 DK-3400 Hi l lerod Denmark Tel ： +45 7010 3370 应用信息 此应用摘报应结合AN 55112]“依据凯氏定氮法进行氮的测定-总摘报”使用。 1.1 介绍 此应用摘报为使用 Kjeltec 9 系列仪器按照 ISO 5663分析废水中的总凯氏氮 (TKN)含 量 提供了指导。TKN 是废水中通常要测定的参数。这是水应用领域的一个关键参数。 1.2 原理 使样品矿化形成硫酸铵，从而蒸馏和分离出氨，后续再滴定来测定氨的含量。 用含有高浓度硫酸钾的硫酸使样品矿化，硒作为催化剂，高浓度的硫酸钾可提高混合物的沸点，从 而将氮化合物转化为硫酸铵。 加入碱液并进行蒸馏，释放出的氨被弱硼酸溶液吸收。 然后用标准滴定剂滴定。样品中的氮含量是根据消耗的滴定剂的量计算出来的。 1.3 安全防范 凯氏定氮法需要在 高 温下使用强酸来消化样品，必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操 作可以参考有关的 MSDS。 另外，酸消化操作 需 要在通风良好的通风橱中进行，任何操作都需要配戴护目镜，处理热的消化管 时也要加以注意。分析过程中产生的所有废物必须按照当地的要求和法规进行处理。 遵守仪器用户手册和 MSDS 中的安全说明。 Fig.1 个人防护设备 1.4 设备 A. 分析天平，精确到0.1mg B.消化装置，如 DT208， DT220， Digestor 2508 或 Digestor2520 C. 蒸馏、滴定和自动进样器 用于蒸汽蒸馏： Kjeltec 9 蒸馏单元 月 用于蒸汽蒸馏和自动滴定： Kjeltec 9分析仪 ● 自动进样器： Kjeltec 9 自动进样器包括20位或60位， 可以和 Kjeltec 9 分析仪联用 D. 250ml 消化管 E. 滴定管，50 ml 或同等设备-用于手动滴定 F. 锥形瓶(接收液瓶，500ml)-用于手动滴定 G. 移液管 1.5 试剂 在分析中，使用分级纯以上级别的试剂。 有关试剂制备的进一步信息，请参考 AN 5511。 A.98%硫酸 B.催化剂片： Kjeltab Se 3.5 (3.5 g K2SO4 + 3.5 mg Se) C.消泡剂片 D. 40% w/v氢氧化钠(NaOH)溶液 E. 滴定剂(标准溶液) ●0.01或0.1N盐酸标准溶液 注意：滴定剂的浓度必须精确到四位数字。 F. 接收液 1%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于自动滴定 4%硼酸和溴甲酚绿/甲基红混合溶液-用于手动滴定 注释：当使用0.1N盐酸时，推荐接收液的空白值介于0.05至0.15ml 之间。 1.6 分析细节 1.6.1 消化程序 样品类型 样品量 H2SO4 Kjeltab Se 3.5 消泡剂片 消化温度 消化时间 输入废水 50 ml 12 ml 2 pcs 2 pcs 250℃然后梯度升温到420°C 30 min + 60min 输出废水 100 ml 12 ml 2 pcs 2 pcs 250℃然后梯度升温到420°C 30 min +60min Table 1 一 般消化程序 1.6.2 蒸馏程序 型号 稀释水 碱液 蒸汽功率 Delay/SAfE 接收液 蒸馏终点 Kjeltec 9 蒸馏单元 70 ml 50 ml 100% 12 s / SAfE 30ml 4%硼酸 时间：5min Kjeltec 9 分析仪 70 ml 50 ml 100% 12 s / SAfE 30ml 1%硼酸 自动 Table 2 一般蒸馏程序 1.6.3 滴定剂 滴定剂的选择取决于氮的含量。下表根据样品含氮量给出了推荐的滴定剂浓度。滴定剂浓度需精确 到小数点后四位，如0.1002 mol/L。 0.01 N HCI (氮含量范围 0.1-2 mg N) 0.1 N HCI(氮含量范围2-100 mg N) 0.2 N HCI(氮含量范围 50-200 mg N) Table 3 推荐的滴定剂浓度 1.7 步骤 1.7.1 样品准备 样品应用聚乙烯或玻璃瓶收集。应尽快进行分析或储存在2-5°℃ 条件下。用硫酸酸化到 pH 值<2也 可帮助保存样品，但要避免因吸附任何大气氨而对酸化样品造成污染。 如果知道样品中大约氮浓度，则可按以下方式选择试验部分体积： 氮浓度 (mg/l) 使用体积(ml) 20 及以下 100 20-50 50 50-100 25 Table 4 不同氮浓度对应的样品量 注释：如果样品中的硝酸盐浓度是 TKN 水平的十倍或更高，就可能发生干扰。在 TKN分析之前使 用阴离子交换树脂(氯化物形式)除去硝酸盐。 1.7.2 消化 每批样品至少准备 三 个试剂空白。除了不加样品外，试剂 空 白应和分析样品进行相同的处理。 1.加入两片催化剂片 Kjeltabs Se 3.5 (或7g K2SO4 +7 mg Se) 到每个消化管中。 2.加 12 ml 浓硫酸到每个消化管中。 3.加两片消泡剂片到每个消化管中。 4. 将排废罩紧紧地扣在消化管上，并将水吸气器或尾气吸收装置调至最大。将消化管架连同排废罩 一 起置于预热至250°℃的消化炉中。 注释：步骤4-8在配备了自动升降装置和尾气吸收装置2501 的自动消化炉中可以自动完成。 5. 样品消化30分钟后，缓慢升温到420°C 。 6. 10分钟后，调低水抽气泵或尾气吸收装置，直 到酸性烟雾刚好包含在排气罩内。管内应保持凝 回流。在消化的最初阶段产生大量的硫氧化物烟雾后，必须降低真空，以防止 H2SO4的损失。 7. 再继续消化50分钟 。在420°C条件下总的消化时间大约60分钟。 8.关闭消化炉。取出消化管架放置于支架上冷却10-20分钟，注意保持排废罩仍扣在消化管上。可 以通过鼓风机加速消化管的冷却。当消化管内不再有烟雾时，取下排废罩，关闭水抽气泵或尾气 吸收装置。 1.7.3 蒸馏 注释：如果使用的是 Kjeltec 9 分析仪，蒸馏、滴定和计算将自动进行。 1.打开机器，运行 一 个成功的自检。 2.选择程序。 3.选择产品(样品类型，仅用于 Kjeltec 9分析仪)。 4.选择创建好的批次(仅用于Kjeltec 9分析仪)。 5. 把消化管放入仪器或者自动进样器。 6.开始样品测试。 7.从蒸馏单元中移出馏出液，用标准盐酸溶液滴定。 1.8 结果表达 结果报告为 mg N/L， 按下式计算： 1.8.1 计算 T=样品消耗的滴定剂体积(mL) B=空白消耗的滴定剂体积(mL) N=标准酸的当量浓度，4位小数 1.8.2 方法性能 样品 对不同含氮水平的废水进行了分析，以检查 Kjetlec 9 系列的性能。以下结果基于 Table 5 中所列的 测试条件 。蒸馏使用的蒸汽功率为100%。测定输入废水所用的标准溶液的浓度是 0.1N。测定输出 废水所用的标准溶液的浓度是 0.01N。 样品类型 样品量(mL) 盐和催化剂 H2SO4(mL) 消化条件(C/Min.) 稀释液(ml) 碱液(ml) 接收液(ml) *蒸馏终点 输出废水 100 2 KjeltabSe 3.5 12 250/30；420/60 70 50 30 5 min/ 自动 输入废水 50 2 KjeltabSe 3.5 12 250/30；420/60 70 60 30 5 min/自动 Table 5 用于方法性能数据的样品类型和分析条件* Kjeltec 9 分析仪使用的是自动模式 Kjeltec 9 蒸馏单元和分析仪的结果 该研究是 FOSS 使用模块消化炉、Kjeltec 9 自动蒸馏装置和自动滴定器以及 Kjeltec 9分析仪进行 的，使用的是本应用摘报和 AN 5511 描述的程序。 样品类型 平均结果(mg N/L) n SD RSD(%) Kjetec 8200 结果(mg N/L) n SD RSD(%) 输出废水 1.49 10 0.12 7.79 1.86 3 0.06 3.01 输入废水 34.96 10 0.26 0.74 35.30 3 0.28 0.79 Table 6 Kjeltec 9 蒸馏单元性能数据 样品类型 平均结果 (mg N/L) n SD RSD(%) Kjetec 8400 结果(mg N/L) n SD RSD(%) 输出废水 1.41 10 0.08 5.99 1.02 3 0.16 16.12 输入废水 34.91 10 0.29 0.82 35.31 3 0.14 0.39 Table 7 Kjeltec 9 分析仪性能数据 1.9 参考方法 [1] ISO 5663 Water quality-Determination of Kjeldahl nitrogen - Method after mineralization with selenium [2] Application Note AN 5511 2 问题和反馈 如果您对这个应用摘报有任何问题或反馈，请联系 FOSS 的支持团队。 Joi Chen 3 版本历史 版本 发布日期 修改内容 批准 1 2022-06-14 首发 JICH