应用方案┃陶土前处理方法┃锂元素的测定

应用方案┃陶土前处理方法┃锂元素的测定一、烘干流程  此样品为湿泥状，用小勺取一定量的此样品放入干净的玻璃表面皿中，在108摄氏度的烘箱中干燥2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温，然后用挤压成粉，准备称取样品。 应用方案|陶土前处理方法|锂元素的测定 一、烘干流程 此样品为湿泥状，用小勺取一定量的此样品放入干净的玻璃表面皿中，在108摄氏度的烘 箱中干燥2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温，然后用挤压成粉，准备称取样品。 二 、前处理流程 若有铂埚，则依据 GB/T 17413-2010进行前处理。 若用聚四氟乙烯埚，则流程如下： 在万分之一天平上准确称取0.1~0.2g样品，放入50ml 聚四氟乙烯甘埚中，，加入15ml 氢氟酸和1ml 浓硫酸，于控温电炉上150摄氏度加热1小时，然后在220摄氏度蒸至1ml 左右(杯中有少量黑色颗粒物及部分不溶物)，取下冷却，加入1ml高氯酸后，在220摄氏 度加热至高氯酸烟(浓白烟)冒尽，取下稍冷，加入10ml左右纯水低温加热溶解盐类，冷 却后转移定容至 50ml(若有沉淀，则需过滤)。 三 、标准系列 锂的火焰法灵敏度比较高，线性范围较窄，本次配制浓度范围0~1.5ppm，介质1%硫酸溶 液。 注：灵敏度除了与该元素本身性质有关外，还与测定仪器有关。 原子吸收火焰法影响灵敏度的主要因素为雾化器和燃烧头角度 若样品和配制浓度过高，为了使曲线不弯曲，一 般的做法是通过偏转燃烧头角度来降低 灵敏度，不过此法不建议。 四、上机测试 采用 AA-1800C 型原子吸收空气-乙炔火焰法测定锂含量，贫燃火焰，原子化器高度6mm，根据实际测试，需将前处理样品稀释10倍，测量曲线及样品结果如下： Li元素测定数据报告 条件设置： 一测 则定元素： Li测 测 量精度：0.0001 波增 益：X1带工 界营券言：董封乙炔 测黑方式：标准曲线 浓度单位： Hg/m1 长：670.78rm 工作方式：火焰法 负高压：152.0V 测 量时间： 2.0S 延迟时间： 0.0S 燃气流量： 2.0L/min 燃烧器高：4.0mm标样重复：3次 样品重复：3次 自叮行背景：无 标准样品测量结果： 标准工作曲线： 2.0000 Hg/ml 未知样品测量结果： 序号 原编号 吸光度 浓度 不准确度 相对偏差 浓度单位 空白液 0.0000 0.00000.0720 0.2036 0.0081 1.98%2 0.0078 0.95% 0.1416 0.2042 报出时间：2022年12月1日