涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用

涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T 40639-2021）一、原理三氯乙酸是一种有机化合物，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂，杀虫剂。接触过多，对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，用正己烷萃取，注入气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。二、使用仪器1. 水2. 乙醇3. 正己烷4. 甲基叔丁基醚5. 硫酸6. 氯化钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内7. 无水硫酸钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内8. 三氯乙酸标准品，纯度不小于99%，CAS号76-03-99. 三氯乙酸标准储备液，1.0mg/mol：准确称取三氯乙酸标准品0.1g于100ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。10. 三氯乙酸标准工作溶液：将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液，现用现配。11. 有机相滤膜：孔径0.22um三、使用仪器1. 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击电离源(EI)2. 分析天平，感量为0.001g和0.0001g3. 涡旋振荡4. 氮吹仪5. 离心机，转速≥8000r/min6. 水浴锅四、分析步骤1. 提取称取1g样品于15ml离心管中，加入2ml水，0.5ml硫酸，摇匀，再加入约1g氯化钠，摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚（移液器移取），用WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器涡旋振荡1min，用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以8000r/min离心2min，吸取上层清液，重复提取一次，合并有机相。在40℃下氮气吹干，加入2ml乙醇溶解，待衍生。2. 衍生（1） 样品衍生在提取液中加入约1g无水硫酸钠，0.7ml硫酸摇匀，置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至室温后加入5ml水，5ml正己烷，涡旋振荡1min，以8000r/min离心2min，取上清液，加1g无水硫酸钠干燥，经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。（2） 标准系列工作溶液衍生吸取标准系列工作溶液各2ml，分别置于不同的15ml离心管中，相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug，接下来按（1）步骤进行衍生操作。3. 测定条件（1） 气相色谱分离条件a. 色谱柱：固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mX0.25mm（膜厚0.25um），或性能相当者；b. 进样口温度：210℃；c. 柱温：程序升温，40℃保持2min，以5℃/min升至70℃，以20℃/min升至280℃，保持3min；d. 载气：高纯氦（纯度＞99.999%），流速1.0ml/mine. 进样方式：分流进样，分流比5:1f. 进样量：1.0ul（2） 质谱测定条件a. 电离方式：电子轰击电离源（EI）b. 电离能量：70eVc. 传输线温度：280℃d. 离子源温度：230℃e. 监测方式：选择离子监测模式（SIM）f. 选择监测离子：定量离子117，定性离子119、82、894. 测定    五、结果计算     六、注意事项1. 三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存，贮存期6个月2. 急救措施：皮肤接触 脱去污染衣着，立即用水冲洗至少15min，若灼伤，立即就医             眼睛接触 立即提起眼睑，流动清水或生理盐水冲洗至少15min，就医             吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常             食入 误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，就医3. 防护措施：实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套           涡旋振荡器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的 作用 (根据中华人民共和国国家标准 GB/T 40639-2021) 一、原理 三氯乙酸是一种有机化合物，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机 合成和制备医药、也可用作化学试剂，杀虫剂。接触过多，对人体会产生强烈的致敏性和造 成腐蚀。 本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液 衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，用正己烷萃取，注入气相色谱-质谱联用仪 分析，外标法定量。 二、使用仪器 1.水 2.乙醇 3.正己烷 4.甲基叔丁基醚 5.硫酸 6.氯化钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内 7.无水硫酸钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内 8.三氯乙酸标准品，纯度不小于99%，CAS号76-03-9 9.三氯乙酸标准储备液， 1.0mg/mol： 准确称取三氯乙酸标准品 0.1g 于100ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。 10.三氯乙酸标准工作溶液：将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为 0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液，现用现配。11.有机相滤膜：孔径0.22um 三、使用仪器 1.气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击电离源(EI) 2.分析天平，感量为 0.001g 和0.0001g 3.涡旋振荡器 4.氮吹仪 5.离心机，转速≥8000r/min 6.水浴锅 四、分析步骤 1.提取 称取 1g样品于15ml离心管中，加入2ml水， 0.5ml硫酸，摇匀，再加入约1g氯化钠，摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚(移液器移取)， 用 WIGGENS Vortex 3000 Elite 涡旋振 荡器涡旋振荡1min，用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以 8000r/min 离心2min，吸取上层清液，重复提取一次，合并有机相。在40℃下氮气吹干，加入2ml乙醇溶解，待 谷生。 2.衍生 (1)样品衍生 在提取液中加入约1g无水硫酸钠，0.7ml硫酸摇匀，置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至 室温后加入5ml水，5ml正己烷，涡旋振荡 1min， 以8000r/min 离心 2min， 取上清液，加1g无水硫酸钠干燥，经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。 (2)标准系列工作溶液衍生 吸取标准系列工作溶液各2ml，分别置于不同的15ml离心管中，相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug，接下来按(1)步骤进行衍生操作。 3.测定条件 (1)气相色谱分离条件 a . 色谱柱：固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱， 30mX0.25mm (膜厚 0.25um)，或性能相当者； b. 进样口温度：210℃； c. 柱温：程序升温，40℃保持 2min， 以5℃/min 升至70℃， 以 20℃/min 升至280℃，保持3min； d. 载气：高纯氨(纯度>99.999%)， 流速1.0ml/min e. 进样方式：分流进样，分流比 5：1 f.进样量：：1.0ul (2)质谱测定条件 a. 电离方式：电子轰击电离源(El) b. 电离能量： 70eV c. 传输线温度：280℃ d. 离子源温度：230℃ e. 监测方式：选择离子监测模式 (SIM) f.选择监测离子：定量离子117，定性离子119、82、89 4.测定 表 1定 性时相对离 子丰 度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 ≥50% ±10% >20%且≤50% ±15% >10%且≤20% ±20% ≤10% ±50% 五、结果计算 试样中 三 氯乙酸的含 量 按 公式 (D计算 ： 式中： X ——样品中 三 氯乙酸的含 量 ，单 位 为毫 克 每千 克(mg /kg )； m '——从标准曲线查得样品中 三 氯乙酸 的 质量，单 位 为微克 (p g )； 772一 ——样品质量 ，单 位 为克(g )： f——稀释倍数 。 计算结果 应 扣除 空白 值，计算结果保留 三位 有效数 字。 六、注意事项 1.三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存，贮存期6个月 2.急救措施：皮肤接触脱去污染衣着，立即用水冲洗至少 15min， 若灼伤，立即就医 眼睛接触立即提起眼睑，流动清水或生理盐水冲洗至少 15min， 就医 吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常 食入误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，就医 3.防护措施：实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套