水体系阳离子核电分析报告-锂离子

核电厂水体系样品中锂离子分析方法验证报告青岛睿谱分析仪器有限公司摘要：本方法采用国产离子色谱仪，配备国产核心部件，包括色谱柱、抑制器、淋洗液发生器、PEEK泵、检测器等，通过等度淋洗6分钟以内即完成锂离子的洗脱，连续进样10次，锂离子重复性为0.129%，0～3.5ppm线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离子检测要求。色谱条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司生产）色谱柱：CS12A(4×250mm)淋洗液：MSA等度淋洗（RPEG-1-C产生）流速：1.0mL/min抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器（睿谱自产）检测器：动态量程电导检测器进样体积：25L温度：30℃空白溶液色谱曲线：色谱曲线叠加图：空白谱图与曲线中Li+ 0.5ppm点叠加外标曲线：表1 检测离子及峰面积响应值STD0STD1STD2STD3STD4STD5STD6STD7mg/LμS*smg/LμS*smg/LμS*smg/LμS*smg/LμS*smg/LμS*smg/LμS*smg/LμS*s00 0.552.551 1106.046 1.5158.467 2211.858 2.5264.364 3315.180 3.5366.527 表2 锂离子的外标曲线方程与相关系数外标曲线方程相关系数/R2Li+Y=104.721X+1.2710.9999从表中可知锂离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数不低于0.9990。重复性：    在已知的色谱条件下连续进样10次含2.0mg/L Li+样品，叠加色谱曲线如下图所示：表3  2mg/L锂离子的定量重复性（n=10）峰面积（μS*s）RSD/%211.341211.459211.602211.783211.713211.878211.994212.124212.086212.0660.129峰高（μS）RSD/%21.05021.03021.06921.10021.10621.14821.22321.28721.32121.3540.561从表中可知，2mg/L锂离子的定量重复性低于1.0%，说明仪器具有较高的稳定性。基线噪声与漂移：从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移表4基线噪声与漂移最高点μS最低点μS结果μS基线噪声0.27210.27160.0005基线漂移0.27500.26940.0056检测限：以Li:2ppm浓度点和0.0005μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如表5表5检测限名称浓度mg/L峰高μS检测限mg/LLi+221.1690.0001471结语：使用RPIC-2017型离子色谱仪测定纯水基体中锂离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好，具有在核电行业应用的潜力。离子色谱报告 RP-CC-010 核电厂水体系样品中锂离子分析方法验证报告 青岛睿谱分析仪器有限公司 摘要： 本方法采用国产离子色谱仪，配备国产核心部件，包括抑制器、淋洗液发生器、PEEK 泵、检测器等，通过等度淋洗21分钟以内即完成锂离子及其它阳离子的洗脱，连续进样8次，锂离子重复性为 0.833%， 0~2ppb 线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离 子检测要求。 色谱条件： 离子色谱仪： RPIC-2017 型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产) 色谱柱： CS12A(4×250mm) 淋洗液：： MSA等度淋洗 (RPEG-1-C产生) 流速：：1.0mL/min 抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器(睿谱自产) 检测器：动态量程电导检测器 进样体积：200uL 温度：30℃ 空白溶液色谱曲线： 色谱曲线叠加图： 空白谱图与曲线中 Lit 0.1ppb 点叠加 T i me /min 外标曲线： 10 表1检测离子及峰面积响应值 STDO STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 ug/L uS*s ug/L uS*s ug/L uS*s ug/L uS*s ug/L uS*s ug/L uS*s 0 0 0.1 0.081 0.5 0.415 2 1.792 5 4.564 10 9.273 表2锂离子的外标曲线方程与相关系数 外标曲线方程 相关系数/R2 Li+ Y=0.9299X-0.0485 0.9999 从表中可知锂离子在 一 定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数不低于 0.9990。 重复性： 在已知的色谱条件下连续进样8次含 2.0 ug/L Lit样品，叠加色谱曲线如下图所示： 表3 2 u g/L 锂离子的定 量 重复性(n=8) 峰面积(uS*s) RSD/% 1.771 1.772 1.770 1.776 1.771 1.776 1.778 1.814 0.833 峰高(uS) RSD/% 0.177 0.178 0.178 0.179 0.179 0.180 0.180 0.184 1.123 从表中可知， 2ug/L 锂离子的定量重复性低于2.0%，说明仪器具有较高的稳定性。 基线噪声与漂移： 从图中可知， RPIC-2017 型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移 表4基线噪声与漂移 最高点pS 最低点pS 结果pS 基线噪声 0.25775 0.25715 0.0006 基线漂移 0.2584 0.2545 0.0039 检测限： 以 Li ：2ppb 浓度点和 0.0006pS 基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如表5 表5检测限 名称 浓度 ug/L 峰高pS 检测限 ug/L Li* 2 0.183 0.01967 结语： 使用 RPIC-2017 型离子色谱仪测定纯水基体中锂离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好，具有在核电行业应用的潜力。