柠檬酸浸提-ICP-OES法测定土壤中有效硅的含量

本文参考标准《土壤中有效硅的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》（DB63/T 1823-2020），利用岛津公司ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定土壤有效硅含量的方法。结果显示：方法线性良好（r≥0.9999），标准物质样品测试结果与标准值吻合，测定精密度好（RSD＜0.70%），准确度高，满足土壤有效硅含量测定要求。SSL-CA23-050 Excellence in ScienceICP-185 Excellence in Science 柠檬酸浸提 -ICP-OES 法测定土壤中有效硅 的含量 ICP-185 摘要：4本文参考《土壤中有效硅的测定柠檬酸浸提-电感耦合等 离 子体发射光谱法》(DB63/T 1823-2020)，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 建立了柠檬酸浸提测定土壤中有效硅含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好，检出限低，准确度高，重复性好，适用于土壤 中 有效硅含量的 测 定。 关键词： ICP-OES 土壤 有效硅 技术特点： 心使用Mini 炬管，相比标准炬管减少40%氩气成本消耗。 *相比传统比色法，操作简单，灵敏度好，准确度高。 2022年2月，国务院印发《关于开展第三次全国 土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全 国 土壤普查，土壤中有效硅的含量是土壤普查的主要指标 之一。 硅 (Si ) 是 土壤的基本成分，土壤中能被植物吸收的 单 硅酸 Si(OH)4 或 H，Sio， 常以溶液态、吸持态、聚合 态和晶格束缚态存在。其中只有溶液态能被植物直接吸 收利用。土壤有效硅含量 通 常 被作为衡量土壤供硅能力 的指标。有效硅含量高的土壤，除可以满足植物对硅的 需求外，还能提高农作物的抗逆性与抗病虫害能力，并 可最大 限 度降低土壤中磷的固定，对土壤中的磷起到活 化作用，有效改善高磷肥的利用效果。因此，对土壤中 实验部分 1.1仪器 岛津 I CPE -9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 的有效态硅元素进行准确测定对 于 评价土壤质 量 具有重 要意义。 浸提剂的酸度不 同 ，对含硅化合物的溶解能力和对 土壤矿物硅氧键的破坏能力不同，因此在土壤有效硅的 提取能力上会出现较大的差别。柠檬酸主要应用于酸性、中性以及微碱性土壤中，且浸提能力一致，浸出量也更 加贴近植物的吸硅 量 ，因此得 到 了十分广泛的应用。 本文参考标准《土壤中有效硅 的 测定柠檬酸 浸 提-电感耦合等离子体发射光谱法》(DB63/T 1823-2020)，使用柠檬酸溶液浸提，岛津 ICPE-9820 型电感 耦合等离 子 体发射光谱仪测定土壤有效硅的含量，方法 准确可靠，可为土壤质量评价提供帮助。 图1 岛津 ICPE-9820 型 电感耦合等离 子 体发射光谱仪 表 1 仪器分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器类型 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 1.3样品前处理 称取5.0g(精确至0.0001g)样 品置于锥形瓶 中 ，加入50 mL 0.025 mol/L 柠檬酸浸提液，盖好瓶塞，摇匀，在30°C下置 于 恒温振荡器中，每隔1 h震荡10 min， 5h后取出，用中速定量滤纸过滤到50mL塑料离心管中，混匀后用浸提液稀释10倍后待测。同 法制备空白溶液。 ■结果与讨论 2.1标准曲线和轮廓图 使用 0.025 mol/L 柠檬酸浸提液配制系列浓度为 0.00 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L 、10.00 mg/L 、25.00mg/L、50.00 mg/L 的硅 元 素标准溶液，标准曲线见图2，谱峰轮廓见图3。 图2 硅(Si ) 元素标准曲线 Si 288.158 Be s t 图3硅((Si) 元素谱峰轮廓图 2.2检出限 使用样品空白溶液测定7次，分别以浓度的3倍和10倍标准偏差(SD)计算检出限和定量限。按土壤样品 称量5.0 g， 浸提液为50mL， 计算方法检出限和定量限，结果见下表2所示。 表2仪器检出限及定量限 元素 观测方向 方法检出限 (mg/kg) 方法定量限 (mg/kg) 标准规定 方法检出限 (mg/kg) Si 轴向 0.04 0.12 0.08 2.3样品测 试 结果 分别对土壤有效态成分分析标准物质 GBW07493 和 GWB07498进行测定，样 品有效硅含量的分析结果见表3。 表3 样品 测试 结果 样品 标准值 (mg/kg) 测定值 (mg/L) 测定结果 (mg/kg) RSD (%，n=3) 加标量 (mg/L) 加标回收率 (%) GBW07493 603±22 5.93 593 0.42 5.00 93 GBW07498 601±29 5.80 580 0.70 5.00 94 ■结论 本文参考标准《土 壤中有效硅的测定柠檬酸浸提-电感耦合等离 子 体发射光谱法》 (DB63/T 1823-2020)，利用岛津公司ICPE -9820型 电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定土壤有效硅含量的方法。结果显示：方法线性良好(r≥0.9999)，标准物质样品测试结果与标准值吻合，测定精密度好 (RSD <0.70%)， 准确度高，满足土壤有效硅含量测定要求。 岛津应用云