LB-9007M土壤全项目速测仪

LB-9007M土壤全项目速测仪LB-9007M土壤全项目速测仪LB-9007M土壤全项目速测仪产品介绍　　本仪器是集药剂（仪器配备了多种可直接取用的成品药液及粉剂，在使用过程种除蒸馏水和酒精需要自行补充外，其它药品均能满足需要）、机箱（主机、打印机、容量瓶、三角瓶、洗瓶、刻度吸管、反应瓶、比色皿、小铝盒、电子天平、滤纸等）于一体设计。它配备了进行规定项目化验所必需的全部装备，可独立在乡、村进行测定，也可在实验室内进行快速测定，并直接打印出检测结果，进行科学配方施肥指导。　　测试项目：　　土壤养分：　　铵态氮、硝态氮、有效磷、速效钾、有机质、全氮、全磷、全钾、pH值、含盐量、水份、碱解氮等12项；　　 中微量元素：钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等。　　肥料养分：　　 单质化肥中的氮、磷、钾；　　 复（混）合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲；　　 有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质，各种腐植酸、微量元素（钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼）等。　　植株养分：　　 植株中的氮素、磷素、钾素；盐、亚盐；钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等项。　　烟叶养分：全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项。执行标准　　JJG179-1900 《滤光光电比色计检定规程》　　产品特点　　1.采用微处理器技术、数字化线路、程序化设计、单片机控制、触摸式按键、液晶显示；　　2．交、直[车载]两用；　　3．内置热敏打印机，存储打印测试结果；　　4．采用滤光片作为光源，硅半导体作为信号接收系统，寿命长达10万小时；　　5．部分采用双多光路机构设计，避免了不同通道产生的系统误差；　　6．工作稳定性，重复性达到光栅型分光光度计指标；　　7．专家施肥系统软件；　　A、内存70多种农作物专家施肥建议，可实时、实地、添加、补充、更新农作物种类、丰缺指标、施肥指标等，适用作物不受限制；　　B、根据作物品种、土壤含量、化肥含量、化肥价格，可自动推荐佳施肥方案，可保存1000条以上，并且可无限制保存、打印施肥建议表；　　C、可打印出：检测日期、检测时间、客户名称、土壤编号、土壤类型、作物品种、土壤含量、肥料品种、化肥价格、施肥数量等相关信息，内容详细丰富；　　8、对有效磷的测试有温度自动校正功能；　　9.配套齐全：该仪器集药、器、仪为一体，携带方便，相当于一个小型实验室；　　10.操作简便、速度快捷，成品药剂开瓶即用，无须配置。技术指标：主要参数参数范围分辨率准确度　　PH值（酸碱度）　　1～14　　0.1　　±0.1（扩展）　　盐量（电导）　　0.01%～1.00%，﹪（g／100g）　　0.01　　相对误差：±5%（扩展）　　量程及分辨率　　0.001～9999μg/ml　　0.001　　≤0.5%　　含水率测试范围　　0～100﹪（g／100g）　　波长范围　　红光：680±2nm；蓝光：420±2nm；绿光：510±2nm；　　橙光：590±4nm　　灵敏度　　红光≥4.5×10-5；蓝光≥3.17×10-3 ；绿光≥2.35×10-3；橙光≥2.13×10-3　　线性误差　　≤1%（0.01，铜检测）　　仪器稳定性　　三分钟内漂移小于0.2%（0.002，透光度测量）。仪器开机预热5分钟后，两分钟内显示数字无漂移（透光度测量），五分钟内数字漂移不超过0.3%（透光度测量）；二十分钟内数字漂移不超过0.5%（透光度测量）、0.001（吸光度测量）；三十分钟内数字漂移不超过0.7%（透光度测量）、0.002（吸光度测量）。　　测试速度　　测一个土壤样品（N、P、K）≤30分钟，同时检测三个土壤样品（N、P、K）≤40分钟；　　测试一个肥料样（N、P、K）≤50分钟，同时检测三个肥料样品（N、P、K）≤1.5小时。　　重复性误差　　≤0.3%（0.003，溶液）　　重量　　约 10 kg　　工作电源　　AC 220V（±10%），50Hz　　功率　　≤5W环保监测用移动执勤专用车、车载样品保存设备、车载电源转换器、移动包、移动终端、现场记录仪、个人防护包、测距仪、流量计（超声波明渠流量计）、采样设备（水质采样器、真空气袋采样器、土壤采样器等）、数码照相机（防爆照相机）、红外摄像机、快检试剂包（含常见土壤重金属快检）、热成像仪、粉尘快速测定仪、多参数气体检测仪、恶臭监测仪、手持扩音器、暗管探测仪、管道探测仪、手持式光离子化检测仪（PID）、油气回收三项检测仪、微风风速计（热球风速仪等）、便携式水污染物监测设备、便携式油烟检测仪、防爆对讲机、溶解氧仪、红外热成像气体泄漏检测仪、便携式氢火焰离子化检测仪（FID）、柴油车尾气分析仪、林格曼黑度检测仪、烟尘烟气测试仪、烟气分析仪、水质采样器、车载冷藏运输箱等，路博都可供货哦土壤肥料养分速测仪 目 录 第一篇仪器介绍 一 、原理…… 二、技术指标…… (一 )测定项目… (二)主要技术指标… 三、仪器结构示意图…… 2 四、仪器的操作说明· 3 五、注意事项…… 4 六、一 般故障及排除· 5 第二篇 土壤养分检测 2.1土壤主要养分测定方法 一 、土壤样品的采集与处理… 6 二 、土壤含水量的测定…… 6 三 、土壤 pH 值和盐分测定…… 6 四、土壤有机质的测定…… 7 (一)重铬酸钾稀释热法――丘林法· 7 1.药剂的配制…… 7 2.操作步骤…… 7 3.测定方法…… 7 (二 )浸提法…… 7 五、土壤速效养分的测定… 8 1.药剂的配制…… 8 2.土壤养分待测液的制备… 8 3.土壤铵态氮的测定…… 8 4.二 土壤硝态氮的测定…… 8 5.土壤有效磷的测定…… 9 6土壤速效钾的测定·...。 977.二 土壤水解氮的测定… 10 8.本速测法同常规法测试值的换算… 11 2.2土壤中微量元素测定方法 一 、土壤样品的采集与处理…· 112 二 、土壤交换性钙、镁的测定…...· 12 三 、土壤有效硫的测定…… 14 四、土壤有效硅的测定…… 15 五、土壤有效硼的测定…… 17 六、土壤有效铁的测定…… 18 七、土壤有效铜的测定… 20 八、土壤有效锰的测定…… 21 九、土壤有效锌的测定…… 22 十、土壤有效氯的测定…… 24 十一、土壤有效钼的测定 .…...· 25 2.3土壤重金属测定方法 一、待测液的制备… 27 二、铅、砷、铬、镉、汞的测定…… 27 1.铅的测定…… 27 2.砷的测定…… 27 3.铬的测定…… 28 4.镉的测定…… 28 5.汞的测定·....... 28 第三篇肥料主要养分检测 一 、肥料含水量的测定…… 29 二、单质化肥氮、磷、钾含量的测定 29 (一 )氮素化肥含氮量的测定…… 29 1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等铵态氮肥含氮量的测定··...· 29 2.硝态氮肥中氮含量的测定…… 29 3.尿素含氮量的测定…… 30 4.尿素中缩二脲含量的测定· 30 (二)磷肥中磷含量的测定…… 31 1.磷肥中有效磷(含水溶、枸溶)的测定· 31 2.磷肥中水溶性磷含量的测定…… 31 (三)钾素化肥中含钾量的测定…… 32 三 、复合(混)肥中全氮、全磷、全钾含量的测定· 32 (一 )待测液的制备…… 32 (二)测定步骤…… 33 1.全氮含量的测定… 33 2.全磷含量的测定…… 33 3.全钾含量的测定…… 33 四、有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定·...· 34 (一 )待测液的制备 、·....。 34 (二 )测定步骤…… 34 1.测全氮含量…… 34 2.测全磷含量…… 34 3.测全钾含量…· 35 五、有机肥(含有机复混肥)有效氮、速效磷、速效钾含量的测定…… 35 (一)待测液的制备…… 35 (二 )测定步骤…· 35 1.测硝态氮含量… 35 2.测速效磷含量…… 36 3.测速效钾含量… 36 4.酸解氮的测定…… 36 六、有机肥中有机质含量的测定· 37 1.药剂的配制…… 37 2.待测液的制备… 37 3.测定步骤…… 37 七、肥料中腐殖酸含量的测定…… 38 1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定 .…..· 38 2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定…… 38 3.肥料中总腐殖酸含量的测定…· 39 八、肥料溶液pH值的测定…… 39 第四篇 液体类肥料氮磷钾的检测 一、大量元素水溶肥中氮磷钾含量测定…… 40 二、大量元素水溶肥(含有机质)中氮磷钾含量测定… 三、叶面(液体喷施)肥中氮磷钾含量测定…… 四、叶面(液体喷施)肥(含有机质)中氮磷钾含量测定… 五、水体中氮磷钾含量测定…… 45 第五篇 肥料中微量元素检测方法 一 、肥料样品的采集与处理…… 二、肥料有效钙、镁含量的测定·..... 4 三、肥料有效硫的测定… 49 四、肥料有效硅的测定…… 50 五、肥料有效硼的测定…… 51 六、肥料有效氯的测定…… 52 七、肥料有效铁的测定…… 52 八、肥料有效铜的测定…… 53 九、肥料有效锰的测定… 54 十、肥料有效锌的测定…… 54 第六篇有机肥中重金属检测方法 一、待测液的制备…… 56 二 、铅、砷、铬、镉、汞的测定…… 56 1.铅的测定…… 56 2.砷的测定· 56 3.铬的测定· 56 4.镉的测定· 57 5.汞的测定…… 57 第七篇配方施肥应用数据知识及营养诊断表 一、土壤养分丰缺指标·...· 58 二 、养分平衡法作物施肥量的计算… 59 三、不同作物形成100公斤经济产量所需养分的大致数量…… 60 四、常用化肥的养分含量与当季利用率…… 61 五、作物营养诊断表…… 662 (一 )作物硝态氮诊断的采样及丰缺指标… 62 (二)作物磷素诊断的采样及丰缺指标… 63 (三)作物钾素诊断的采样及丰缺指标· 63 附：土壤全氮、全磷、全钾的测定…… 664 第一篇仪器介绍 微电脑多功能土壤肥料养分速测仪、测土配方施肥仪集药(仪器配备了多种可直接取用的 成品药液及粉剂，在使用过程种，除蒸馏水和酒精需要自行补充外，其它药品均能满足需要。)、仪(仪器的主体，包括主机、打印机等)、器(主要有容量瓶、三 角瓶、洗瓶、刻度吸管、反应 瓶、比色皿、小铝盒、电子天平、滤纸等)于一体， 它配备了进行规定项目化验所必需的全部 装备，可独立在乡、村进行测定，也可在实验室内进行快速测定，并直接打印出检测结果，进 行科学配方施肥指导。 一、 原理： 使用一定的浸提剂浸提土壤、肥料或作物植株时，有效养分进入溶液中，溶液中的养分可 与特定的显色剂反应，生成有色物质使溶液呈现出颜色，溶液颜色的深浅与养分的含量呈正相 关，并服从朗伯——比尔定律。即： E=KxCxL 式中E：消光度，K：消光系数，C：溶液浓度，L：溶液厚度。 由上式得 C=E/KL， 设待测液浓度为C，，则当K，L相同时C=E2/E1*C 式中E，/E，可由仪器内部测知C 为标准溶液浓度，当输入C数据后，仪器可自动计算并 显示出C，值。 二、技术指标 (一)测定项目 1.土壤水分(酒精燃烧法)、pH值、有机质、全氮、水解氮、铵态氮、硝态氮、有效磷、速 效钾等；钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等中微量元素；铅、铬、镉、汞、砷等。 2.单质肥、复合肥中的氮、磷、钾等。有机肥、叶面肥(喷施肥)中各形态氮、磷、钾、腐 植酸以及 pH 值、有机质，钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯，铅、铬、镉、汞、砷等。 3.植株中的氮、磷、钾、钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等。 (二)主要技术指标 1.电源 交流 220V±22V 正常工作。 直流可用汽车上12V蓄电池工作(亦可选择加配锂电池)。 2.量程及分辨率 量程：9999ug/mL (max) 分辨率： 0.001ug/mL (min) 3.稳定性 仪器预热5-10分钟后，数字显示值漂移在10-30分钟内无飘逸(透光度测量) 4.重复性误差 以 2000pg /mL 硫酸铜标准溶液误差不大于0.05%(透光度测量) 5.线性误差 以30.90，150，， 180ug/mL 重铬酸钾溶液试验，线性误差均小于0.1%。 交流 6.功耗： ≤5W 直流 7.速测速度 在正常熟练程度下，测土壤铵态氮、磷、钾要30分钟(含土样前处理及药剂准备)，测肥料 氮、磷、钾三项需1.0小时左右，微量元素单项检测需20分钟左右。 三、仪器结构示意图仪器 (左―一仪器箱，右――药品箱) 本仪器采用单片机大规模集成电路、精度高、测试速度快、读数直观、使用方便。一般有 六个按键，其名称及功能如下： “比色”键：用于透光度测量(功能号1)；吸光度测量(功能号2)；浓度测量(功能号3)之 间循环切换。 “调整十”键：主要用于数字递增调整。(如果按下 一 直不松开，数字连续递增) “调整一”键：主要用于数字递减调整。(如果按下 一 直不松开，数字连续递减) “温度/pH”键：用于工作环境温度测量(功能号4)、pH值测量(功能号5)之间切换，(配用pH电极)。 “存储”键：用于测试数据的存储。 “打印”键：按下此键，可将已存储数据打印出来(内置高档热敏打印机) [注]滤光片右拨轮为备用拨轮，根据用户要求，可选配滤光片。 本仪器显示器有7位数字或符号。 例如显示： 1E：100.0 第一位：仪器显示功能号； 第二位：：仪器测试符，由“E”转换为“匕”；“匕”表示仪器内部状态调整； 最后五位：测试数据显示。 注意：仪器显示“-E-”表示溢出，可继续操作；若显 示器第二位在按键后出现“匕”符，表示 仪器内部正常调整运行，待测试符“匕”消失后，再进行下一步操作。本注意事项在以后章节测 试过程中均需遵守。 四、仪器操作说明 1.预热 仪器开机后自动处于默认的光电比色透光度测量状态。进行光电比色法测量时仪器预热 5-10分钟；进行 pH值测量时预热5分钟即可开始测量。 2.空白液校准 ①首先拨动滤光片左轮，根据测试项目不同选择合适的滤光片号(按说明书要求选择)，然 后将空白液置于光路中，合上遮光盖，按“比色”键，使功能号切换至1。 ②按“调整+”键，液晶显示100.0。 ③按“调整-”键，液晶显示100.0，如果不是，重新按此键，直到显示100.0为止(直至“E”完全消失了再进行下一步操作)。 3.标准液校准 按“比色”键，使功能号切换至3，将标准液置于光路中，合上遮光盖，若显示数值大于说 明书给出的标准值，按动“调整-”键；若显示值小于标准值，按动“调整+”键，直到显示值与标 准值相符为止(操作中，直至“E”完全消失再进行下一步操作)。 4.待测液测试 将待测液置于光路中，合上遮光盖，此时所显数值即为样品中养分含量(mg/kg、g/kg、%)。 5.透光度测试(当需进行透光度测量时可进行本操作) 按“比色”键，使功能号切换至1。将待测液置于光路中，合上遮光盖，仪器显示稳定后的 数值即为待测液的透光度(×100%)。 6.吸光度测试(当需进行吸光度测量时可进行本操作) 按“比色”键，，使功能号切换至2，将待测液置于光路中，合上遮光盖，待显示稳定后的数 值即为待测液的吸光度(A)。 上述测试过程中允许检查空白液100%(功能号切换至1)及标准液是否变化，若变化 可重新进行调整(测试透光度、吸光度可不经第3步及第4步浓度校准及测量)。 7.温度测试(当需要了解测试环境温度时) 按下“温度/pH”键，使功能号切换至4，仪器自动测试工作环境温度并且用摄氏温度显示。 8.存储、打印功能 如所测样品数据需保留用于以后打印，则可在完成测试后按下“存储”键。 例如显示 07：： n3 1 2 1.机内编号 2.存储状态 存储状态有以下31种显示及其含义： nl 表示碱解氮 n2 表示硝态氮 n3 表示铵态氮 P 表示有效磷 L 表示有效钾 F 表示有机质 Fnl 表示肥料酸解氮 Fn2 表示肥料硝态氮 Fn3 表示肥料铵态氮 Fn4 表示尿素氮 Fn5 表示尿素缩二脲 Fn6 表示肥料全氮 FP1 表示肥料有效磷 FP2 表示肥料水溶磷 FP3 表示肥料全磷 FF1 表示肥料腐植酸 FF2 表示肥料有机质 FL1表 示 肥 料有效钾 FL2 表示肥料全钾 pH 表示酸碱度 H，O表示含水量 Pb 表示铅 As 表示砷 Cd 表示镉 Cr 表示铬 Hg 表示汞 Ch2 表示甲醛 So2表示二氧化硫 Cu 表示铜 Ni 表示镍 Al 表示铝 no2 表示亚硝酸盐 no3 表示硝酸盐 此时可以用“调整+”和“调整一”键切换以上存储状态。如果再次按下“存储”键，仪器将测 试结果存入缓存，即使关机也不会消失，直到把它打印出来，数据才从缓存中删去。如果按下 除“调整十”、·“调整一”和“存储”以外的键，表示放弃存储，退出。 按下“打印”键，仪器显示“LP”字样，此时如果按下除“打印”键以外的任何键，退出打印状 态。如果再次按下“打印”键，打印机从最后一个测试编号开始打印，显示器不显示此样品的测 试编号，并将它的数据从缓存中删去。一个编号打印结束后，将开始打印倒数第二个、第三个，直到最前面的 一 个结束。(机内编号最多可达60个，若继续存储，应将前面已存数据打印出来，方可存储。) 打印过程中如果按下除“打印”键以外的任何键不放，在打印完当前正在打印测试编号的样 品值后，将退出打印状态。 五、注意事项 1.比色前，比色皿要清洗干净，其干净与否直接影响比色结果，注意切勿用手触及比色皿 上的光学面，也不要用硬纸或布擦其光学面。若比色皿透光面有污物、欠明澈、应用洗涤液浸 泡洗净，用后的比色皿可用擦镜纸擦干后放入盒中。 2.本仪器所带4支比色皿为已经过选配配套的比色皿，装入2000ug/mL 硫酸铜标准溶液 后其读数误差￥0.5，如用户自行购置比色皿，须检查其配套性，不要用不配套的比色皿比色。 3.放置比色皿于光路中，使比色皿壁光面指向光源。 4.每加完一种药液后要振荡使其充分混合均匀后再加第二种药液。 5.比色皿外如溅有药液，必须用擦镜纸擦干再测，否则会造成光线散射，导致较大测试误 差。 6.严禁比色溶液洒入比色槽，一旦洒入，应立即用吸水纸将溶液吸取干净。 7.不使用 pH电极务必将电极帽戴上，否则测试中可能会出现异常现象。 8.关机时必须拔掉交流电源线，并检查比色皿槽内比色皿是否取出以免药液洒入槽内造成 电路腐蚀损坏。 9.测定中注意药液不要溅洒在衣服上，防止某些酸、碱药液烧伤衣物及皮肤，测定工作结 束后应洗手，防止某些有毒药液入口。 10.药品放置应使儿童不能触及，药品箱应加锁以防儿童取出玩耍。 六、一般故障及排除 故障 原因 排除方法 测试中数值跳动 1、比色皿外壁有水 擦干比色皿外壁 2、比色皿中的药液反应尚未完成 待反应完成后再进行测试 测量误差大 1、操作不规范或者操作错误 规范操作，并按仪器使用方法来进行测试 2、所用药剂失效 使用在保质期内的药剂 显示无反应 光电池腐蚀损坏失效 更换光电池(返厂) 电极测量误搓大 1、未进行标定 重新标定 2、标定错误，即将4.01和9.18相混淆来进行标定 按说明书对仪器重新进行至少两次标定 3、电极或者电极座被氧化 打磨电极座或者更换新的电极(座) 4、电极失效 更换新的电极 不通电 1、电源未接通(电源线断) 接通电源(更换电源线) 2、保险管已坏 更换保险管 第二篇 二 土壤养分检测 2.1土壤主要养分测定方法 一、土壤样品的采集与处理 为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式 取样法等。一般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层(0--20cm)为准，多点取到的样品应充分混合，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤，拣去枯枝落叶、残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。。一般土壤养分的快速测定以 新鲜土样为宜。 二、土壤含水量的测定(铝盒燃烧――称量法) 土壤含水量不仅影响作物的生长发育，而且在土壤养分测定过程中也需要用含水 量 进行养 分含量计算等。其操作步骤为： ①将铝盒擦净后在天平上称重，记作W，。 ②将除去杂质的新鲜土样5克左右放入铝盒中，同铝盒一起称重，记作W，。 ③用吸管吸取燃烧酒精 5-10mL(过湿土样取高限)加入铝盒中，与土壤搅匀后点燃，待火焰灭后再加 5mL酒精点燃，行待火焰熄灭稍冷后即在天平上称重，记作W，。 ④结果计算： 土壤含水量(%)=(W，-W，)/(W3-W)x100% 三、土壤 pH 值和盐分测定 1.土壤试样准备 将土样(可不必风干)剔除大颗粒，称10g放入小烧杯中，加蒸馏水 25mL，搅拌使土粒充分 分散，静置半小时测定。 拿下 pH 计笔套并打开顶部开关；将笔插入放入待测溶液中，溶液高度不可超过 4cm(从笔 端开始)；待数值稳定后，此时显示值即为土壤pH值。 2. pH试纸测定法 用 pH5~9 精密试纸浸入土样澄清液中，半分钟后取出，观察试纸颜色与比色板对比。pH7.0为中性 ， pH6.5~7.0为微酸性 ， pH6.0~6.5为弱酸性 ， pH5.5~6.0为酸性， pH<5.5为强酸性，pH7.0~7.5为微碱性， PH7.5~8.0为弱碱性， pH8.0~8.5为碱性， pH8.5 以上为强碱性。 3.土壤盐分测定： 拿下 TDS 笔套并打开 ON 开关；2.将笔插入土壤中或放入待测溶液中，溶液高度不可超过 4cm(从笔端开始)；3.此时显示的数值乘以2.5即为土壤盐分含量。 盐分/(g/kg) 盐渍化程度 植物反应 ≤1.0 非盐渍化土壤 对作物不产生盐害。 1.0~3.0 盐渍化土 对盐分极敏感的作物，产量可能受到影响。 3.0~5.0 中度盐土 对盐分敏感作物产量有影响，但对耐盐作物产量无太大影响。 5.0~10.0 重盐土 只有耐盐作物有收成，但影响种子发芽，而且会出现缺苗，严重影响产量。 ≥10.0 极重盐土 只有极少数耐盐作物能生长，如耐盐的牧草、灌木、树木等。 四、土壤有机质的测定 (一)重铬酸钾稀释热法——丘林法 1.药剂的配制 1)8%重铬酸钾：称取重铬酸钾8g于 100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。 2)0.5%碳标准液(储备液)：取葡萄糖粉一袋，溶于适量水中，加浓硫酸 1.0mL， 转入100mL 容量瓶中(药液转移时要冲净残液)以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。 2.操作步骤 用吸管吸取蒸馏水1.5 mL于第 一 个100mL 三 角瓶中做空白；吸取0.5%的碳标准液储备液 1.5mL于第二个100mL 三 角瓶中做标准；称取风干土样0.5g于 三 角瓶中，也可用鲜土0.5*(1十 含水量) g加入第 三 个100mL 三 角瓶中后在沸水浴中蒸干，加入蒸馏水1.5 mL将土样摇散，做 待测，往 三 个 三 角瓶中依次分别加入： K2Cr2O-溶液5mL ，浓硫酸 5mL。 摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15分钟，再各加蒸馏水20mL，摇匀，过滤，，备用。 3.测定方法 吸取空白液、标准液、待测液各 2.5mL 分别注于 三 支比色皿中。 ①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，：功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为 26.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。 [注]室温20℃以上时可不必水浴加热，但在加入蒸馏水前仍要放置15~20分钟。 (二)浸提法 1.土壤有机质浸提剂的制备：取土壤有机质浸提剂粉剂 一 袋，放入500mL容量瓶或塑 料瓶中，加入蒸馏水或纯净水定容即可。 2.操作步骤：称取风干土样 4g 于浸提瓶中，加入土壤有机质浸提剂 20mL， 充分摇匀振 荡5分钟后，过滤，滤液即可用于测定土壤有机质。 3.测定方法 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液(纯净水)于光路中，按“比色”键，功 功能号切换 至1，按“调整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为26.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤有机质含量 (g/kg)。 五、土壤速效养分的测定 1.药剂的配制 1)土壤浸提剂的配制：取土壤联合浸提剂(发明专利号：201110123020.4)粉剂一袋，放入 500mL容量瓶中，加入蒸馏水定容即可。 2.土壤养分待测液的制备 称取风干土样1.0克或新鲜土样1.0(1+含水量)克，放入土壤浸提瓶(三 角瓶或塑料瓶均可)中，用吸管吸取土壤浸提剂 20mL 于浸提瓶中，然后取一平勺土壤脱色剂(约 0.3g)倒入浸提瓶 中，保持温度在20-25℃之间，剧烈振荡3分钟，然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时，可将最初滤液弃去)，即为土壤速效养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和速 效钾。 (注)过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定，不宜久放，否则易造成铵态氮损失。 (注2)环境温度对测定有 一 定影响，特别是对磷影响很大，当室温低于20-25℃时，建议将土壤浸提液预 热至30℃使用。(下同) 3.土壤铵态氮的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准 用)，土壤待测液 2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 土壤铵态氮1号试剂4滴 土壤铵态氮2号试剂4滴 土壤铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到三个比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，：功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为48.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。 4.土壤硝态氮的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准 用)，土壤待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 硝态氮1号试剂4滴(逐渐加入并摇动) 硝态氮2号试剂10滴 硝态氮3号试剂1滴(使用前剧烈摇动或 70℃左右热水水浴3分钟后摇动几下，使沉积物 充分悬浮后加用) 振荡 一 分钟，静置15分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，，使仪器显示值为 48.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量(mg/kg)。 [注，]硝态氮随水升降，主要分布在0~40cm 土层中， 为了使测试结果更加符合土壤实际，建议采土深度 取 0~40cm， 同时将计算时土重系数0.15改为0.3。 [注，]测土壤水解氮时加还原剂者，不必再另测硝态氮。 5.土壤有效磷的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL +1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准 用)，土壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效磷1号试剂4滴(缓慢小心，摇匀至无气泡) 土壤有效磷2号试剂4滴 土壤有效磷3号试剂1滴 摇匀，静置10分钟后分别转移到 三 个比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为 48.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中P205含量 (mg/kg)。 (注)当室温低于20℃时，建议适当延长侧前反应时间，直到溶液显色稳定后再测，显色稳定的标志是 标准调整后读数稳定不变，比色皿壁无附着的气泡产生。 6.土壤速效钾的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准 用)，土壤待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 土壤速效钾1号试剂4滴 土壤速效钾2号试剂4滴 摇匀，立即分别转移到三个比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中K2O含量 (mg/kg)。 7.土壤水解氮的测定 (1)旱田土壤 ①待测液、空白液、标准液的制备 向洗净的 100mL三角瓶加入 25mL蒸馏水，加入12滴水解剂，2滴稳定剂，然后称取风干土样1.0g或新鲜土 样1.0(1+含水量)g和还原剂1g【注 】，混匀加入上述三角瓶 中，然后迅速用带有蒸馏管的胶塞塞严三角瓶瓶口，在蒸 馏管出口处吊挂 一 只装有 2-5mL(以液面刚好超过蒸馏管 口为准)左右蒸馏水的水瓶(如图)并向水瓶中加入吸收剂3滴，然后将带有蒸馏管的三角瓶置于石棉网上用电炉或酒 精灯加热至中沸，在沸腾前间断地摇动三角瓶，防止气泡 上冲。沸腾稳定后再保持蒸馏7分钟，从电炉上取下，冷 却后将小瓶中的吸收液连同倒吸进入蒸馏管中的液体， 并无损失地转移至100mL容量瓶中(反复三次冲洗液均倒入容量瓶中)，用蒸馏水定容后即为水 解氮待测液。 测水解氮时用蒸馏水作为空白液。 【注】水解氮还原剂的配制：用天秤称取硫酸亚铁10g、锌粉2g，充分混匀后密封加盖，防潮 保存备用。 ②测定方法 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1 滴土壤养分混合标准标准储备液(作 标准用)，土壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤铵态氮1号试剂4滴 土壤铵态氮2号试剂4滴 土壤铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为240。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中水解氮含量 (mg/kg)。 本测定的水解氮为有效氮，包括硝态氮、铵态氮及易水解的有机氮。 (注)当不 需 要测硝态氮时，可不加还原剂，同时水解剂只应加8滴，其它步骤不变。 (注2)还原剂易吸湿、降低性能，必须注意随时加盖密封保存。 (2)水稻土 同旱田土壤，但水解氮水解剂只加10滴，不必加还原剂。 [注]本说明书所述测定方法适用的土壤养分含量为： 测定项目 铵态氮 硝态氮 水解氮 速效磷 速效钾 有机质 全氮 含量(mg/kg) 10~240 20~100 30~500 10~96 40~300 5%0~45%0 0.5%o~6%0 当测值超过表中上限时，建议将待测液用相应浸提剂稀释一倍，标准液调值也增加 一 倍。 如测定结果大于表中最大含量，则建议将滤液稀释后按上述方法重新测定，然后将测定值乘以稀释倍数即 为土壤养分含量 。需 稀释待测液时，用浸提剂稀释，标准液不稀释。 8.本速测法同常规法测试值的换算 本说明书采用的方法是农业部行业推荐标准，其测定值虽可直接用于指导施肥、发表科研 论文用，但测定结果仍与常规国标方法有 一 定差别，经检验二者间有极显著的相关性。在 一 定 的土壤条件下，可以速测部标测定值换算为常规国标测定值。下面的换算系数是由若干省的土 壤经大量测试实验得到的，可供多数地区使用，但由于土壤条件的复杂性，有条件的地方可以 自行制定当地土壤的换算系数。 本方法与常规法测值的换算 项目 水解氮 铵态氮 硝态氮 速效磷 速效钾 有机质 全氮 换算系数 1.0—1.3 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0-1.2 1.0 本说明书推荐的方法 碱解 蒸馏法 纳氏比色法 硝酸试粉法 钼兰 比色法 四苯硼钠比浊 法 重铬酸钾氧化比色 酸解比色法 对照的常规方法 碱解扩散法 纳氏比色法 硝酸试粉法 钼锑抗比色法 火焰光度法 丘林法(×1.1) 酸解滴定法 对照的浸提方法 一 氯化钾 蒸馏水 OLsen 法 醋酸铵 一 一 [注]①本速测法测定结果乘以换算系数即大体相当于常规测定值。 ②如用于指导科学施肥则无需考虑换算系数，直接将检测结果对照后面的施肥表即可。 ③本表系数仅供参考，本公司可协助用户针对本地具体土壤进行 一 次实测对比，找当地的常规换算系数。 2.2土壤中微量元素测定方法 一、土壤样品的采集与处理 为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式 取样法等。一 般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层(0—20cm)为准，多点取到的样品应充分混合，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤，拣去枯枝落叶、残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以 新鲜土样为宜。 注意：由于微量元素含量很低，采样和处理过程中应避免造成污染。取样工具最好用不锈 钢制成，要注意保持清洁。按四分法取样后，在塑料板上用塑料棒将试样碾碎，以40目尼龙筛 进行筛分，不可使用金属筛如铜筛钢筛等，否则将会对试样造成严重污染。不可使用盛装化肥 尤其是微肥的袋子或其内衬来储存或运输土样。 注意事项： 1.测定时，加入每种药品后均需摇匀，方可加入下一种药品。 2.测定时所用的风干土样是过40目尼龙筛的，不可使用金属筛。 3.测定过程中的器皿需用蒸馏水充分清洗干净，防止进入污染。 二、土壤交换性钙、镁的测定 1.方法原理 土壤浸提滤液中的Ca²和Mg²，在碱性条件下与EDTA起配合反应，形成微离解的无色稳定 性配合物。利用指示剂指示滴定终点，根据所用EDTA的量计算溶液中Ca和Mg含量。 2.需用户自配试剂 (1)土壤交换性钙、镁浸提剂：称取交换性钙、镁浸提剂固体 38.5g，以适量水溶解并转入 500mL 容量瓶， 以水定容摇匀。 (2)土壤交换性钙、镁显色剂：吸取土壤交换性钙镁显色剂浓缩液 5mL， 加入15mL 去离子 水(或蒸馏水)，摇匀，移入随药品配备的空塑料滴瓶中，即可使用。 3.操作步骤 (1)土壤待测液的制备 称取 5.0g 风干土或 5.0x(1+含水量)g的新鲜土样(南方则称量 10.0g 风干土样或 10.0×(1+含水量)g的新鲜土样)，倒入三角瓶中，然后加入土壤交换性钙、镁浸提剂 25mL(南方土样需 加入50mL)， 在频率为 220次/分的振荡器上振荡5分钟，取下以定量滤纸过滤于干燥的三角烧 瓶中(三角瓶不干时，可弃去初滤液)，此即为土壤待测液。 (2)北方土壤钙、镁总量的测定：吸取待测液2mL和浸提剂 8mL 于 三 角瓶中，分别依次 加入4滴土壤交换性钙镁掩蔽剂，3.5mL交换性钙镁助掩剂，4滴交换性钙镁还原剂，0.03-0.04g 土壤交换性钙镁指示剂甲，摇匀后逐滴加入土壤交换性钙镁显色剂，边加边摇动三角瓶，滴至 三 角瓶内溶液由红色恰好变蓝为止，记下所用显色剂滴数(d)。 注：即2+8，此比例不确定，可随滴定所用显色剂滴数而变化，当d<20或 d>50时均可相应增加或减少待 测液吸量，如采用 3+7，4+6，5+5，1+9等，以提高测定的精确度。 (3)北方土交换性钙的测定：吸取 2mL待测液+8mL浸提剂(变化同钙镁总量)于三角烧瓶中，分别依次加入4滴土壤交换性钙镁掩蔽剂，1mL土壤交换性钙镁强色剂，4滴土壤交换性钙镁 还原剂， 0.03-0.04g土壤交换性钙镁指示剂乙，摇匀后逐滴加入土壤交换性钙镁显色剂，边滴 边摇动三角瓶，至溶液恰好由红变蓝为止，记下所用显色剂滴数(di)。 (4)南方土壤钙镁总量及交换性钙的测定：：除直接吸取待测液 10mL 置于 三 角瓶中进行测 定外，其余均同北方土壤测定方法。 4.滴定结果计算 (1)1/2Ca 、1/2Mg总量=2.25d/v cmol/kg土 即相当于含钙 450d/V(mg/kg)或含镁 270d/V(mg/kg) (2)交换性 1/2Ca²*=2.25dj/v cmol/kg土=450dj/V(mg/kg) (3)交换性 1/2Mg**=2.25(d-d；)/V cmol/kg土=270(d-d；)/V (mg/kg) 其中：V为滴定中所吸待测液体积(mL)。 5.土壤交换性钙、镁临界含量及丰缺分级指标 土壤和作物是否需要钙，取决于土壤的反应，在 pH<5的土壤上，施用石灰有增产作用，在 pH5-6.5 的土壤上，施用石灰的增产效果视作物而定，一 般不耐酸作物如大麦、棉花等可增 产。 作物对土壤镁的反应表现在酸性土壤上，交换性镁小于 2.5mg/100g 土(即 0.103cmol/kg 土)时，一 般作物常感镁素不足。当作物间反应不同，小麦、油菜在土壤交换性镁小于 6mg/100g 土(即 0.247cmol/kg 土)时，呈缺镁症，而马铃薯，水稻则在 5mg/100g 土(即0.206cmol/100g 土)时，表现镁素不足。 上述资料摘自： 翁才浩、张国平等.作物的营养、施肥及诊断技术，江西科技出版社，19883，，8 三、土壤有效硫的测定 1.方法原理 我们所开发的土壤有效硫的速测方法，也是采用硫酸钡比浊法，即根据SO产与Ba 生成 BaSO4沉淀，而在一定的范围内(SO4 为 2~40ppm)溶液的混浊程度与SO4浓度成正比，7以此来 测定有效硫的含量。所用浸提剂为 0.05mol/L硝酸钠溶液，可与土壤氯联合浸提及测定。 本法与常规硫酸钡比浊法在其他方面还作了以下改进： (1)在浸提方面，速测方法仅仅浸提5分钟，待测液可用于测定氯和硫，而常规方法浸提时 间为1小时。(2)测定时，速测方法省去了吸取部分待测液，在电热板上或砂浴上用过氧化氢除 去有机物这个步骤，节约了测定时间，简化了测定步骤。(3)用氯化钡溶液代替 0.25-0.5mm 的 氯化钡晶体使用，这样便于在小体积反应体系中准确加入氯化钡，试验证明，这种改进切实可 行。(4)使用成品药剂节约测定时间，并省去了由用户作工作曲线的步骤。 研究表明，该法测定土壤有效硫的测定范围是1.5~30mg/kg。 2.需用户自配试剂 (1)土壤有效硫、氯浸提剂：称取2.12g 土壤有效硫、氯浸提剂固体，，以适量水溶解并转 入500mL 容量瓶中，，以蒸馏水定容，摇匀。 3.操作步骤 (1)土壤滤液的制备 称取 5.0g 风干土或 5.0x(1+含水量)g的新鲜土样，置于 三 角瓶中，加入 25mL 土壤有效硫、氯浸提剂，在振荡器上振荡5分钟，以定量滤纸过滤即得滤液。此滤液可同时用于测定土壤样 品的有效硫和有效氯。 (2)土壤有效硫待测液的测定 用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤硫标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效硫1号试剂2滴 土壤有效硫2号试剂4滴 土壤有效硫3号试剂8滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种) 充分摇匀，静置5分钟即为待测液。 (3)上机测定 将待测液转移至 三 只比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为37.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效硫的含量(mg/kg)。 注意事项： I.使用该比浊法测定土壤中有效硫时，加完所有的药品后，需充分摇动小反应瓶，静置5分钟再测定，这一点非常重要。 I I .如果使用一个比色皿进行比色，在测定一个样后，应用蒸馏水清洗并尽量甩干比色皿，以免造成较大的测定误差。 注：本法适宜的测定范围是S**1.5-30mg/kg。若土样的有效硫含量超出此范围，则应先将待 测液稀释至适当倍数后再进行测定，测定结果乘以稀释倍数即为土壤中有效硫含量。 4.土壤有效硫临界含量及丰缺分级指标 土壤有效硫包括水溶态硫、土壤吸附性硫及部分有机硫。正常产量下，不同作物需硫差异 很大，需硫多的作物如油菜、萝卜、甘蔗等，每公顷需硫(S)量可达 65-100 公斤，而需硫量小 的作物：如水稻、芝麻、烟草等，每公顷需硫(S)5-10公斤，一 般作物每公顷需硫(S)20-30公斤。对于水稻而言，土壤有效硫的分级指标如下： 土壤有效硫浓度(mg/kg) 水稻生长情况 <16 低，对硫肥有反应 16-30 中，可以维持当前需要，但随产量提高会呈现不足 30-50 高，供应充足 上述资料摘自： 翁才浩、张国平等.作物的营养、施肥及诊断技术，江西科技出版社，1988，8沈善敏.中国土壤肥力.中国农业出版社，1998，，12 四、土壤有效硅的测定 1.方法原理 用浸提剂浸提土壤中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与 硅含量成正比，可进行比色测定。 2.需用户自配试剂 (1)土壤有效硅浸提剂：取一袋土壤有效硅浸提剂(固体))，，L 以适量水溶解并转入 500mL容 量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。 3.操作步骤 (1)土壤滤液的制备 称取 1.0g 风干土样或1.0x(1+含水量)g的新鲜土样，于一500mL塑料瓶中，加入25mL土 壤有效硅浸提剂，摇匀，在80℃热水(最好使用水浴锅)中静置10分钟(尽量不要摇动)，稍冷 却后，用定量滤纸快速过滤(瓶子不干时，可将最初滤液弃去)，滤液即为土壤有效硅待测液。 (2)土壤有效硅的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤硅标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效硅1号试剂4滴 土壤有效硅2号试剂4滴 土壤有效硅3号试剂1滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种)摇匀，25℃左右，静置10分钟后摇匀，转移到三只洁净的比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置于6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为300.0。 ③将待测液置于光路中，盖上遮光盖，此时液晶显示值即为土壤中有效硅(SiO2)的含量 (mg/kg)。 4..土壤有效硅临界含量及丰缺分级指标 (1)土壤有效硅分级指标如下： 分级 土壤有效硅含量(SiO2， mg/kg) 很低 <<80 中低 80-120 中等 120-200 高 >200 若测出的土壤有效硅值低于 120mg/kg时，硅肥对水稻增产效果比较显著；若高于 200mg/kg 时，硅肥效果 一 般不明显2。 (2)硅虽然是部分作物所必须的元素，但禾本科的粮食作物均需要较多的有效硅。此外，糖用作物甘蔗也需较多硅。我国南方广大面积的水稻需硅特别多。 藏惠林等结合大规模硅肥田间试验，分析了229 个各地区水稻土耕层样品的有效硅含量以 及105个成熟期水稻茎杆的SiO。根据这些数据，他们把我国各类水稻土的硅丰缺情况划分为 “低”、“中”、““高”三种类型，结果大致如下： I. 供硅能力低或缺硅严重的水稻土：土壤含有效硅 一 般在 80ppm 以下，稻株含硅在8.5%以下；施硅肥增产稻谷平均为9.6%(55斤/亩)，有6个红沙土实验田增产近14.6%。我国南方广 泛分布的红砂岩、花岗岩、片麻岩和浅海沉积物上发育的水稻土均属这一类。另外有一部分第 四纪红色粘土发育的砂壤质水稻土也属此类。 I.供硅能力中等，但仍然缺硅的水稻土：土壤含有效硅 一 般在 120ppm左右，稻株含硅在 10%左右，施用硅肥仍然可使水稻适当增产，特别是在氮肥用量较高时更是如此。属于这一类 的水稻土有第四纪红色粘土发育的粘性土与新垦黄泥土，另外还有长江以南的丘陵白土。 ⅢI.供肥能力较高的水稻土：土壤有效硅在 200ppm(SiO2)以上，稻株在12%以上。对于这 些土壤施用硅肥没有增产作用。属于这一类水稻土有玄武岩发育的赤土田，长江冲积物与太湖 淤积物发育的淤泥田，苏南黄土性黄泥土，此外还有潮河泥田与紫泥田等3。 以上资料摘自： 1.徐静安.分析测试方法.化学工业出版社，2000，10 2.农业部全国土壤肥料总站.土壤分析技术规范.农业出版社，1993，12 3.周鸣铮.土壤肥力测定与测土施肥.农业出版社，1988，5 五、土壤有效硼的测定(甲亚胺比色法) 1.方法原理 溶液中的硼在 pH=5.1~5.8的 NH40Ac-HOAc 缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，该法 可测定硼 0.05~0.1mg'L-1，最大吸收峰在 410~420nm。土样中有大量金属离子需用 EDTA 进行 掩蔽，其显色温度在23℃为宜，否则随着温度的升高，吸光度显著减小。显色稳定时间为2小 时。本法操作简便、准确适宜自动化快速分析。 2.需用户自配试剂 (1)土壤有效硼浸提剂：称取 1.11g土壤有效硼浸提剂粉剂，冷溶于沸水处理过的烧杯中，转入 1000mL 容量瓶中，以水定容，摇匀后转入塑料瓶中保存。 3.操作步骤 (1)土壤养分待测液的制备 称取风干土样 5.0g(或新鲜土样5.0×(1+含水量)g)倒入塑料瓶或 三 角瓶中加入土壤有 效硼浸提剂 15.0mL， 充分摇动20分钟，以定量滤纸过滤于塑料杯或以稀盐酸浸泡过的三角瓶 中，即为土壤有效硼待测液。 (2)土壤有效硼的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤硼标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效硼1号试剂4滴 土壤有效硼2号试剂4滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种)摇匀，静置20分钟后分别转移至三只洁净的比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，，使仪器显示值为1.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效硼的含量(mg/kg)。 注：本方法测定土壤有效硼的线性范围是0~6.0mg/kg。 4.土壤有效硼临界含量及丰缺分级指标 土壤有效态硼是指立即可被植物吸收利用的硼。对 一 般作物而言，缺硼的临界浓度是 0.50mg/kg， 具体分级情况如下： 分级 硼含量(B， mg/kg) 对缺硼敏感的农作物的生长情况 Ⅰ很低 <0.25 缺硼，农作物可能有可见的缺硼症状 Ⅱ低 0.25~0.50 缺硼(潜在性缺乏)，农作物无看见的缺硼症状 II中等 0.50~1.00 不缺硼，作物生长正常 IV高 1.00~2.00 可以正常生长 V很高 >2.00 农作物生长受到抑制 实际上，上述临界值是有局限性的，土壤的类型、酸渡、碳酸钙含量等都有一定的影响。作物种类不同，需硼量有很大差异，豆科和十字花科植物需硼较多，禾本科植物需硼最少。对 于喜硼作物例如甜菜来说，则应当有较高的临界值，在水溶态硼接近 1mg/kg 时仍可能对硼肥 有 一 定的反应。对甘蓝型油菜来说，临界含量为 0.7mg/kg， 而对于需硼较少的和本科植物来说，土壤中水溶性硼的临界含量则小于 0.5mg/kg。 上述资料摘自： 刘铮等.微量元素的农业化学.农业出版社，1991，8 六、土壤有效铁的测定 1.方法介绍 土壤有效铁的快速测试方法是在邻啡罗啉比色法的基础上改进而来的经过多次试验验证，该方法简单快捷，能够满足基层农业生产中对土壤有效铁测试的要求，效果较好。该方法与常 规相比主要有以下几点不同：缩短了浸提时间；通过改变显色体系和试验设备，实现了与土壤 有效铜的联合浸提，测定，节省了测试时间；药剂成品化。 2.需用户自配药剂 (1)土壤有效铁浸提剂：取土壤有效铁、铜浸提剂A(固体)一 包，倒入500mL 容量瓶 中，吸取土壤有效铁铜联合浸提剂B(液体)6.7mL，放入上述容量瓶中，以极少量水冲洗后，摇动，使固体溶解，再加入1mL浓盐酸，，以水定容，摇匀。 3.土壤有效铁的测定 (1)待测液的制备 称取 10.0g 风干土样或10.0×(1+含水量)g的新鲜土样，置于 100mL 三 角瓶中，加入土 壤有效铜铁联合浸提剂20mL， 在频率为220次/分的振荡器上振荡10min， 浸提温度在25℃左 右，以定量滤纸过滤于干燥洁净的三角瓶中(三 角瓶不干时，可弃去滤液)，即为土壤有效铁养 分待测液。(此待测液也可为铜的待测液) (2)土壤有效铁的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤铁标准储备液(作标准用)，土 壤待测液1.0mL+浸提剂1.0mL共2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 土壤有效铁1号试剂4滴 土壤有效铁2号试剂2滴 土壤有效铁3号试剂4滴(每加一种试剂需摇匀后再加下 一 种) 摇匀，反应20分钟后转移至 三 支比色皿中上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为24.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效铁(Fe)的含量 (mg/kg)。 注：1.本方法测定土壤有效铁的线性范围是 0~40.0mg/kg， 超出范围应稀释。 2.有效铁的测定受温度影响比较明显，故建议在25℃进行测定。 4..土壤有效铁临界含量及丰缺分级指标 根据土壤缺铁的规律性研究，我国缺铁土壤主要位于北方的干旱、半干旱地区，主要于石 灰性土壤上出现，南方的酸性土壤中铁的供给是充足的。在酸性土壤上也可能缺铁，主要是由 于过量施用石灰或者锰的供给过多所引起的。一些植物的缺铁症状则有京津地区向南延伸至江 苏省北部随处可见，在黄河故道的果园中尤其普遍；向西延伸至甘肃兰州、青海西宁直到敦煌 都在不同程度上存在缺铁现象。 土壤有效铁分级指标如下，临界值为 4.5mg/kg Fe。 分级 铁含量(Fe， mg/kg) 缺乏 ≤2.5 边缘值 2.5-4.5 适量 4.5-10 丰富 ≥10 有人通过试验证实：在大田条件下，高粱缺铁的临界值为 6mg/kg， 而在温室条件下，高粱 缺铁的临界值为 5mg/kg。 农作物对缺铁的敏感程度如下： (1)对缺铁敏感的作物：大豆、花生、苏丹草、高粱、亚麻、蔬菜、莓类、葡萄、果树、核 桃。 (2)对缺铁中等敏感的作物：大麦、小麦、燕麦、水稻、玉米、高粱、苜蓿、豌豆、大豆、豆科牧草、亚麻、棉花、蔬菜、果树、花卉。 (3)对缺铁不敏感的作物：大麦、小麦、燕麦、水稻、小米、苜蓿、亚麻、马铃薯、甜菜、蔬菜。 注：有的作物列入 二 次，是因为品种间有差异，或者受土壤和生长情况的影响而有一定的差异。 七、土壤有效铜的测定 1.需用户自配药剂 (1)土壤有效铜浸提剂：取土壤有效铁、铜浸提剂A(固体)一 包，倒入500mL 容量瓶 中，吸取土壤有效铁铜联合浸提剂B(液体)6.7mL，放入上述容量瓶中，以极少量水冲洗后，摇动，使固体溶解，再加入 1mL 浓盐酸，，以水定容，摇匀。 2.土壤有效铜的测定 (1)土壤养分待测液的制备 称取 10.0g 风干土样或10.0×(1+含水量)g的新鲜土样，置于 100mL 三 角瓶中，加入土 壤有效铜铁联合浸提剂 20mL， 在频率为220次/分的振荡器上振荡 10min， 以定量滤纸过滤于 干燥洁净的三角瓶中(三角瓶不干时，可弃去滤液)，即为土壤有效铜待测液。 (2)土壤有效铜的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤铜标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效铜1号试剂4滴 土壤有效铜2号试剂4滴 土壤有效铜3号试剂4滴 土壤有效铜4号试剂4滴 摇匀，静置10分钟后分别转移至 三 只比色皿中上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为2.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效铜(Cu)的含量 (mg/kg)。 注：本方法测定土壤有效铜的线性范围是 0.6~3.0mgkg， 若超出此范围，请将待测液用浸提剂稀释适当 倍数后再测定，测定结果乘以稀释倍数即为土壤中有效铜含 量 。 3.土壤有效铜临界含量及丰缺分级指标 土壤有效铜分级标准如下表： 分级 铜含量(Cu， mg/kg) 石灰性土壤 酸性及中性土壤 I、很低 ≤0.1 ≤1.0 Ⅱ、低 0.1-0.2 1.0-2.0 Ⅲ、中等 0.2-1.0 2.1-4.0 IV、高 1.0-2.0 4.1-6.0 V、很高 ≥2.0 ≥6.0 由上表可以看出：石灰性土壤缺铜临界含量为 0.2mg/kg，，而在酸性及中性土壤缺铜临界值 为2.0mg/kg。 我国土壤有效铜含量一般是适量的，容易发生缺铜的土壤有以下几种： (1)有机质土，例如泥炭土、沼泽土、腐泥土等。 (2)碱性土壤及石灰性土壤，特别是砂土。 (3)淋洗强烈的酸性土壤，特别是砂土。 (4)全铜含量低的土壤，砂土含铜少于 6mg/kg，有机质土少于 30mg/kg 时，都可能发生缺铜。 (5)施用大量氮肥、磷肥或锌肥的土壤。 (6)永久渍水或长期渍水的水稻土。 农作物对铜肥反应的相对敏感程度如下： (1)对铜肥敏感程度高的作物：：小麦、大麦、水稻、苏丹草、燕麦、紫花苜蓿、食用甜菜、胡萝卜、莴苣、菠菜、柑橘、洋葱。 (2)对铜肥敏感程度中等的作物：玉米、卷心菜、花椰菜、芹菜、黄瓜、萝卜、番茄、芜菁、三 叶草、牧草(禾本科)、棉花、甜菜、葡萄、菠萝。 (3)对铜肥敏感程度低的作物：大豆、蚕豆、豌豆、马铃薯、羽扇豆、油菜、芦笋。 注：以上资料摘自： 刘铮等.微 量 元素的农业化学，农业出版社，1991.8 八、土壤有效锰的测定 土壤中锰的快速测试方法是在高碘酸钾比色法基础上改进而成的。 1.需用户自配的药剂 (1)土壤有效锰浸提剂：称取土壤有效锰的浸提剂固体 38.5g，以适量水溶解并转入500ml 容量瓶中，再加入10ml冰醋酸(由用户自备)，以水定容至500ml，摇匀。 2.操作步骤 (1)土壤养分待测液的制备 称取 2.5g 风干土样或2.5×(1+含水量)g的新鲜土样，置于100ml 三 角瓶中，加入25ml 土壤有效锰浸提剂，在频率为220此/分的振荡器上振荡30分钟，以定量滤纸过滤，滤液即为 待测液。 (2)土壤有效锰的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤锰标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效锰1号试剂2滴 土壤有效锰2号试剂4滴， 摇匀，静置显色10分钟，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为100.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效锰的含量 (mg/kg)。 注：本方法测定土壤有效锰的线性范围是 5~400.0mgkg。 3.土壤有效锰临界含量及丰缺分级指标 土壤中有效态锰，包括水溶态、交换态及易还原态锰。我国各类土壤含锰量变幅很大，总 的趋势是南方各地土壤的锰含量比北方石灰性土壤高。在南方的酸性土壤中，锰有富集现象，并可因成土母质的不同而有很大差异。 缺锰土壤主要分布于北方。缺锰的临界含量为 100mg/kg， 是针对石灰性土壤而言的，酸性 土壤很少有缺锰的。土壤有效态锰的分级及评价指标如下表所示： 分级 锰含量(Mn， mg/kg) 很低 ≤50 低 50-100 中等 100-200 高 200-300 很高 ≥300 与石灰性土壤的分布模式基本相似，我国缺锰和低锰含量的土壤主要分布于北方，包括黄 潮土、黄绵土、棕壤、褐土、栗钙土、棕钙土、灰钙土、棕漠土、灰漠土等。植物缺锰现象在 质地较轻的土壤上最为严重，例如黄土及黄河冲积物发育的土壤中锰的供给情况很差，缺锰严 重，是我国需要锰肥的主要土壤。 另外，不同农作物对锰的敏感程度也不 一 样，其中豆类植物对锰高度敏感。 对锰高度敏感的农作物：豌豆、大豆、燕麦、小麦、高粱、苏丹草、马铃薯、食用甜菜、菠菜、莴苣、芜菁、洋葱、柑橘、桃树。 对锰中度敏感的农作物：苜蓿、三叶草、大麦、高粱、玉米、糖用甜菜、胡萝卜、卷心菜、芹菜、黄瓜、花椰菜、萝卜、番茄。 对锰不敏感的作物：：棉花、黑麦、芦笋。 以上资料摘自：鲁如坤等，土壤-植物营养学原理和施肥，化学工业出版社，1998，9。 九、土壤有效锌的测定 1.方法原理 锌离子在 pH 4~5.5溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙锌的红色络合物，被四氯化碳提取 后，在510~530nm 波长下比色测定。 2.需用户自配的药剂 1)土壤有效锌浸提剂：称取土壤有效锌的浸提剂固体 38.5g，以适量水溶解并转入500ml 容量瓶中，再加入10ml冰醋酸(由用户自备)，以水定容至500ml，摇匀。 3.土壤有效锌的测定 1)土壤养分待测液的制备： 称取 5.00g 风干土样或 5.00x(1+含水量)g的新鲜土样，置于 100mL三角瓶中，加入土壤有 效锌浸提剂 25.00mL，在频率为220次/分的振荡器上振荡20分钟，以定量滤纸过滤，滤液即为 待测液。 2)土壤有效锌的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤锌标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 土壤有效锌1号试剂4滴 土壤有效锌2号试剂4滴 土壤有效锌3号试剂2滴 摇匀，静置显色1分钟，转移至比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为2.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效锌的含量 (mg/kg)。 注：1.本方法测定酸性土壤有效锌的线性范围是1~8mgkg。 2.本法所用萃取剂系有机溶剂，用后的废液应集中处理，回收利用，以免污染环境。 4.土壤有效锌临界含量及分级指标 1)土壤有效锌的分级标准如下： 分级 锌(Zn)含量(mg/kg) I、很低 ≤1.0 Ⅱ、低 1.0-1.5 ⅢI、中等 1.5-3.0 IV、高 3.0-5.0 V、很高 ≥5.0 由上表可见：土壤有效锌的临界值为 1.5mg/kg。 2)对锌敏感程度不同的作物如下： 最敏感的：柑橘、苹果、葡萄、越橘、草莓、蚕豆、玉米、高粱、棉花、苏丹草、洋葱。 中度敏感的：水稻、大麦、大豆、番茄、马铃薯、甜菜、紫苜蓿、三叶草、亚麻。 低敏感的：小麦、豌豆、芦笋、胡萝卜、薄荷、禾本科牧草、芥及其他十字花科作物。 注：：以上资料摘自： 1.刘铮等，微量元素的农业化学，农业出版社，1991，8 2.沈善敏等，中国土壤肥力，农业出版社，1998，12 十、土壤有效氯的测定 1.方法原理 该方法是采用AgCl比浊法对溶液中氯离子进行测定。在溶液中加入过量的Ag*，溶液中CI 的含量与生成AgCl白色沉淀的含量成正比。 2.需用户自配的药剂 1)土壤有效硫、氯浸提剂：称取2.12g土壤有效硫、氯浸提剂固体，，以适量水溶解并转入 500mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。 3.土壤有效氯的测定 1)土壤养分待测液的制备 称取 5.0g 风干土样或5.0x(1+含水量)g的新鲜土样，置于100mL 三 角瓶中，加入25mL 土 壤有效硫、氯浸提剂，常温下在振荡器上振荡5分钟，用定量滤纸快速过滤。若滤液浑浊，则 需重新过滤，滤液即为土壤有效氯待测液，此待测液亦可测定土壤有效硫。 2)土壤有效氯的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂 2mL+1 滴土壤氯标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效氯1号试剂2滴 土壤有效氯2号试剂2滴 土壤有效氯3号试剂1滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种) 摇匀，分别转移到三只洁净的比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为50.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效氯的含量 (mg/kg)。 注：1.过滤前先将 三 角瓶中溶液及土样摇动，再倒于滤纸上进行过滤。若过滤时发现滤液浑浊，，可将开始 过滤时的滤液滴回原 三 角瓶中，待滤液澄清后再滤入干净的 三 角瓶中。 2.本方法测定土壤有效氯的线性范围是 5~200mgkg 4.土壤有效氯的临界值及丰缺指标 当土壤及灌溉用水中CI 含量过高时，往往会对作物的生长造成毒害。不同作物对氯的耐受力有 比较明显的差异。甜菜、玉米、高粱、谷子等作物对氯的耐受力很强，土壤中氯的临界值在 800mg/kg 左右，春小麦、黄瓜、马铃薯、花生等耐氯能力 一 般，土壤中氯的临界值 一 般为 350~600mg/kg。而甘蔗、白菜、草莓等耐氯能力较差，土壤中氯的临界值仅为250~300mg/kg。而烟草耐氯能力更差，土壤中氯的临界值仅为 45mg/kg。 十一、土壤有效钼的测定 1.需用户自配试剂 (1)土壤有效钼浸提剂：取土壤有效钼浸提剂一包，以适量水溶解并转入500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀即可。 2.操作步骤 (1)土壤待测液的制备 称取 10.0g 风干土或 10.0x(1+含水量)g的新鲜土样，置于 三 角瓶中，加入20mL 土壤有效 钼浸提剂，振荡5分钟，以定量滤纸过滤，滤液即为待测液。 (2)土壤有效钼的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，浸提剂2mL+1 滴土壤钼标准储备液(作标准用)，土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效钼1号试剂2滴 土壤有效钼2号试剂4滴 土壤有效钼3号试剂6滴 充分摇匀，静置1分钟转移至比色皿中上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤有效钼的含量(mg/kg)。 2.3二 土壤重金属测定方法 无机污染物质主要有铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍、氟等重金属和非金属元素。它们 大多来源于工业三废(废气、废水、废渣)排放、施用肥料及农药等农业生产活动。这些无机 元素进入水体和土壤以后通过植物吸收积累在植物的根、茎、叶、果等可食部分，或通过叶面 直接进入植物体，从而对植物和动物产生毒害作用。因此测定土壤、植物及农产品中无机污染 物质的含量已日益重要。 无机污染物质的分析可采用比色法、原子吸收分光光度法(AAS)和等离子体发射光谱法 (ICP)等。比色分析法有较高的灵敏度与准确度，能满足一般分析要求。原子吸收分光光度法 (AAS)和等离子体发射光谱法(ICP)虽有很多优点，但由于仪器昂贵，很难普遍使用。比色法具 有成本低、小批量检测快速等特点，在其他实验条件不完备的情况下，多采用此法。无机污染 物的分析多采用全量分析，包括土壤、肥料、植物分析，用以评价土壤污染程度和农产品质量。 铅、镉污染对植物生长发育会产生不良影响。高浓度的铅除在作物可食部分产生残毒外，还表现为幼苗萎缩、生长缓慢、产量下降。土壤铅含量大于 50 mg/kg， 作物根系已受到可观察 到的影响。土壤铅大于 100 mg/kg， 铅在谷物中的积累量可能超过食品卫生标准(特别是常年污 灌区)，作物产量可减产10%以上。在土壤镉含量较高或镉污染区，水稻生产常年受阻，此时植 物组织中镉(Cd)的临界浓度为 10mg/kg。大麦组织中镉的临界浓度为 15 mg/kg。谷物类作物镉 的毒害症状 一 般类似于缺铁的萎黄病、枯斑病、萎蔫，叶片产生红棕色斑块和茎生长受阻。 铅、镉在自然界中分布广泛 。非污染表土铅(Pb)含量一般为 3~189mg/kg，多数在 10~67mg/kg。表土含镉(Cd)0.07~1.1mg/kg， 土壤背景值一般不超过 0.5mg/kg， 若土壤中 Cd>1mg/kg 为土壤镉临界值。几乎所有的农、畜、水产品都含有微量的铅、镉。一 般食品中铅(Pb)的允许含量在 0.5~2mg/kg， 其中玉米0.16 mg/kg， 大米 0.06 mg/kg， 蔬菜 0.3 mg/kg。食品中镉 (Cd)的允许含量一般在 0.05~0.2 mg/kg，其中玉米、蔬菜 0.05 mg/kg， 大米 0.2 mg/kg。 砷是有毒环境污染元素。砷以不同形态存在于自然界，其中元素砷不溶于水，无毒；三价 砷毒性大于五价砷，大于有机砷。。非污染土壤砷(As)含量为 1~95 mg/kg，可溶性砷(1mol/L HCl 提取)大于 10~15 mg/kg 认为污染。农产品砷(As)含量范围一般是谷类0~2.4 mg/kg， 水果0~0.17mg/kg， 蔬菜0~1.3 mg/kg。我国规定食品中砷的允许含量为粮食(以原粮计)≤0.7 mg/kg， 蔬 菜、水果≤0.5 mg/kg。 铬是人体必需的微量营养元素，但铬的缺乏或过量将对人体和动物产生严重危害。一 般认 为 二 价铬是无毒的，三 价铬是动物体必需的活性元素，六价铬是主要的环境污染物之一。表土 一般含铬(Cr)平均约 65 mg/kg，某些发育于蛇纹岩上的土壤可高达2000~4000 mg/kg。可溶态铬 (1mol/L HOAc-NH4OAc)一 般小于1 mg/kg。铬的毒害主要表现在植物根部，地上部出现缺铁 失绿现象。农、畜、水产品中一般铬含量很低，谷类0~0.52 mg/kg， 水果0~0.2 mg/kg， 蔬菜0~0.36 mg/kg， 肉类 0.02~0.56 mg/kg， 海产品 0.17 mg/kg。农产品中铬的国家限量是 0.5 mg/kg。 汞是对生物体有毒性的污染元素之 一 ，其中甲基汞的毒性比无机汞大得多，它是 一 种亲脂 性高毒物，能引起中枢神经系统疾病，为不可逆的中毒反应。一般非污染土表土含汞(Hg)不超 过 0.4mg/kg，背景值小于 0.1mg/kg。我国规定粮食中汞(Hg)允许量≤0.02mg/kg，蔬菜、水果≤0.01 mg/kg， 水产品≤0.3 mg/kg。 FAO/WHO 规定粮食中汞的允许量在0.02-0.05 mg/kg。 一、待测液的制备 称取土壤样品 1.00g 放入干净的 100mL 三 角瓶中，加几滴水润湿，依次加入5.0mL 浓硫酸 和1mL高氯酸，轻轻摇匀(瓶口可放一弯颈小漏斗)，在电炉上加热约20分钟(若溶液颜色仍 为黑色或棕色可再加10滴高氯后酸继续加热)消化至溶液变成白色或灰白色，冷却。最后用蒸 馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀，过滤后滤液即为 测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。 二、铅、砷、、铬、镉、汞的测定 1.铅的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴铅标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 铅1号试剂 4滴 铅2号试剂 4滴 铅3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“模式”键，功能号切换至1，按“调 整+”或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“模式”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为100.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量 (mg/kg)。 2.砷的测定 分别吸取蒸馏水 10mL、蒸馏水 10mL+8滴砷标准储备液、待测液 10.00mL 于 三 个砷反应瓶 中，分别依次加入砷1号试剂8滴，用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池 中加入蒸馏水 3.0mL，砷2号试剂8滴，最后往砷反应瓶中加入砷3号试剂0.5克(事先称好)，立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢，可用手摇动反应瓶，，以加速反应。反应十分钟后，将吸 收池中的显色溶液于比色皿中，上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“模式”键，功能号切换至1，按“调 整+”或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按”模式”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为8.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中砷(As)的含量(mg/kg)。 3.铬的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL +1滴铬标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 铬1号试剂 4滴 铬2号试剂 4滴 铬3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“模式”键，功能号切换至1，按“调 整+”或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“模式”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为100.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铬(Cr)的含量 (mg/kg)。 4.镉的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL +1 滴镉标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 镉1号试剂 4滴 镉2号试剂 4滴 镉3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“模式”键，功能号切换至1，按“调 整+”或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“模式”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.25。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中镉(Cd)的含量 (mg/kg)。 5.汞的测定 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL +1 滴汞标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 汞1号试剂 4滴 汞2号试剂 4滴 汞3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中汞(Hg)的含量(mg/kg)。 第三篇肥料主要养分检测 (适用于各种化肥、有机肥、叶面肥、冲施肥等，发明专利号：201110372277.3) 一、肥料含水量的测定 可采用低温真空烘干法或者铝盒烘干称重法(主要适于有机肥类也可用我公司生产的专门 用于有机肥水分检测的卤素水分仪)。 二、单质化肥氮、磷、钾含量的测定 (一)氮素化肥氮含量的测定 1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定 (1)待测液的制备 称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g， 置于100mL三角瓶中，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10滴，振荡至完全溶解为止(或振荡30分钟)，然后转移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。 用 1mL 吸管吸1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测 液。 (2)测定步骤； 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，静置5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.0。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量(%)，对于硝酸铵而言，将 测定值×2，即为肥料含氮量。 2..硝态氮肥中氮含量的测定 (1)待测液的制备：：同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。 (2)测定步骤 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料硝态氮1号试剂2滴 肥料硝态氮2号试剂4滴 肥料硝态氮3号试剂1滴(滴加前须剧烈摇动或70℃热水水浴加热3分钟摇动几下，使沉 淀物充分悬浮后再滴加) 摇匀，静置15分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为12.0。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%)，若肥料为硝酸铵，则 将测定值×2即为硝酸铵肥料的含氮量。 3.尿素含氮量的测定 (1)待测液的制备 称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于100ml 三 角瓶中，加入5mL 水将肥料润湿，再 加入 2mL 浓硫酸(或直接加入5mL 肥料水解剂)，用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟 后停止加热，冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(当氮含量高于30%需稀释4万倍时)或用1mL 吸管吸1.0mL滤液(当氮含量低于30%需稀释 2万倍时)放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中磷钾含量 的测定)。 (2)同单质肥料铵态氮素的测定，标准液浓度显示值调整为36(稀释两万倍时调18)， 待 测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。 4.尿素中缩二脲含量的测定 (1)待测液的制备 称取 3.00g尿素样品(精确至0.01g)， 倒入100mL容量瓶中，加适量水溶解后，用蒸馏水 定容至刻度，摇匀即成待测液。 (2)测定步骤 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白液用)、蒸馏水 2mL+1 滴缩 二 脲标准储备液(作标准)、待测液 2mL 于三个小试管中，向三个试管中分别依次加入： 缩二脲1号试剂 2滴 缩二脲2号试剂 4滴 摇匀，保持温度25℃左右，15分钟后，分别转移到 三 只比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为尿素中缩二脲的含量(%)。 (二)磷肥中磷含量的测定 1.磷肥中有效磷(含水溶、枸溶)的测定(适用于所有磷肥) (1)待测液的制备 称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g， 置于 100mL 三 角瓶中，加入蒸馏水约 30mL 左右，再加入肥料水解剂10滴，振荡至完全溶解为止(或振荡30分钟)，然后转移到100mL 容量瓶中 用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时应弃去最初滤液)中，即为滤液。 用 1mL 吸管吸1.0mL 滤液放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，即为肥料有效磷 待测液。 (2)测定步骤 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂 7滴 摇匀，静置10分钟后，分别转移到比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料有效磷的含量(%)。 磷酸二氢钾磷钾含量测定待测液制备参考此法，待测液可同时用于磷钾测定，钾测定除标准液调值为28.0外其余同钾素化肥钾含量测定。 2.磷肥中水溶性磷含量的测定(包括过磷酸钙、重过磷酸钙、一铵、二铵等) (1)待测液的制备 称取经磨细的有代表性样品 0.5g(精确至0.01g)，置于三角瓶中，加入蒸馏水 50mL，用 橡胶塞塞紧，保持温度25℃左右，振荡至完全溶解为止(或30分钟)，转移到 100mL 容量瓶 中，用蒸馏水定容，摇匀后过滤于干净的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。 用 1mL吸管吸1.0mL 滤液放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，，即为肥料水溶性 磷待测液。 (2)测定步骤 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂 7滴 摇匀，静置10分钟后，分别转移到比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料水溶性磷的含量(%)。 (三)钾素化肥中含钾量的测定 1.待测液的制备 称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g 置于100mL三角瓶中，加入蒸馏水约 30mL 左右，再 加入肥料水解剂10滴，振荡至完全溶解为止(或振荡30分钟)，然后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，若有混浊则需过滤于干燥三角瓶中，最后用1mL 吸管吸0.5mL 滤液(当钾含量高 于30%需稀释4万倍时)或用1mL吸管吸1mL 滤液(当钾含量低于30%需稀释2万倍时)放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，即为肥料速效钾待测液。 2.测定步骤 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为56.00(稀释两万倍时调28.00)。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料样品中K20含量(%)。 (注)1.对于完全水溶性肥料可用蒸馏水完全溶解后，直接测定。 2.复合(混)肥中有效磷、钾含量的测定方法同单质肥。 三、复合(混)肥中氮、磷、、钾含量的测定 (一)待测液的制备 称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于100mL 三 角瓶中，加入5mL 水将肥料润湿，再 加入 2mL 浓硫酸(或直接加入5mL肥料水解剂)，用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟 后停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL 吸管吸1.0mL 滤液放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含 量的测定)。 (二)测定步骤 1.全氮含量的测定 (1)当氮含量低于30%时： 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量(%)。 (2)当氮含量高于30%时： 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液待测液1mL+蒸馏水 1mL(作待测用)于三个小试管中，其余操作除将标准调值 调为36.00外完全同(1)当氮含量低于30%时氮含量测定的操作。 [注]在向 三 角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生，则说明复混肥中有硝态氮存在，需 按单质硝态 氮方法另行测定硝态氮含量，并与本方法测定的氮含量相加，方为复合肥中总氮量。 [注 2]磷酸铵类复合肥可不经消化，直接称取0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。 2.全磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴 摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P205的含量(%)。 3.全钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为28.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量(%)。 (注 )对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，完全溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不 过滤。 四、有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定 (一)待测液的制备 准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(精确到0.01g)于 三 角瓶中，加几滴水润湿，依次加入 5.0mL 浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂(初次可加30滴左右，待确定大致用量后再增减)，轻轻摇匀，在电炉上加热消化至灰白色，取下冷却。 小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角 瓶中(若三角瓶不干，弃去最初滤液)。吸取滤液 2mL 到 100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇 匀后即为待测液。 (二)测定步骤 1.测全氮含量 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂 4滴 肥料铵态氮2号试剂 4滴 肥料铵态氮3号试剂 4滴 摇匀，静置5分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。 2.测全磷含量 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂 7滴 摇匀，静置10分钟后，分别转移到比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键，仪器显示≤100%；按“调整一”键，，使液晶显示100%。 ②按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为9.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。 3.全钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂 4滴 肥料钾2号试剂 4滴 充分摇匀，分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为14.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。 五、有机肥(含有机复混肥)有效氮、速效磷、速效钾含量的 测定 (一)待测液的制备 准确称取磨细过筛的肥料样品 1.00g于 三 角瓶中，加入蒸馏水 50mL，再加入肥料水解剂 10 滴，于振荡器上振荡至完全溶解(或30分钟)后，取下过滤于一洁净干燥三角瓶中(若不 干，则弃去最初滤液)。 对于纯有机肥，用吸管吸 10.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中(对于有机复混肥，则用1mL吸 管吸 0.5mL)，用蒸馏水定容后，加入一小平勺(约0.5g)有机肥脱色剂，充分摇动5分钟后，过滤于另一洁净三角瓶中(若不干，则弃去最初滤液)，滤液即为有机肥待测液。 (二)测定步骤 1.测硝态氮含量 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料硝态氮1号试剂 2滴 肥料硝态氮2号试剂 4滴 肥料硝态氮3号试剂 1滴(滴加前，需剧烈摇动，使沉积物悬浮起来再用。)摇匀，静置15分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.30(对有机复混肥调为6.00)。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为纯有机肥(或有机复混肥)的硝态氮的含量(%)。 2.测速效磷含量 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂 7滴 摇匀，静置10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，：功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.45(对有机复混肥则调为9.0)。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料速效磷的含量(%)。 3.测速效钾含量 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂 4滴 肥料钾2号试剂 4滴 充分摇匀，分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，：功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.70(对有机复混肥则调为14.0)。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料速效钾的含量(%)。 4.酸解氮的测定 1)待测液的制备： 用吸管吸取经步骤(一 )制备的未经稀释的肥料浸出液 4.00mL(对于纯有机肥)或 1.00mL (对于有机复混肥)，到 一 个干净的三角瓶中，加蒸馏水补充至10mL， 再加入10滴肥料水解 剂，置于电炉上加热至水烧干并冒白烟为止，取下冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定 容，摇匀即为酸解氮待测液。 2)测定步骤 用吸管分别吸取蒸馏水2mL (作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 摇匀，静置5分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.12(对 纯有机肥)或 4.5(对有机复混肥)。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为有机肥酸解氮的含量(%)。 将此项测值与硝态氮值相加即为肥料有效氮含量。 六、有机肥中有机质含量的测定 1.药剂的配制 1)8%重铬酸钾：称取重铬酸钾 8g， 将药剂置于 三 角瓶中，加入适量蒸馏水(注意冲净塑 料袋上粘附的药剂)完全溶解后，转入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。 2)0.5%碳标准液(储备液)：取葡萄糖粉 一 袋，将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内 粘附的药剂)加蒸馏水约 50mL，浓硫酸 1.0mL， 转入 100mL容量瓶中(药液转移时要冲净三 角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。 2.待测液的制备 肥料有机质大致含量称样量的确定(农业标准NY525-2012 有机肥料) 有机质大致含量(%) 称样量(g) 标准调值(NY525-2012) ≤15 0.3 13.00 15—45 0.10 39.00 45一90 0.05 78.00 ≥90 0.03 130.0 根据上表确定称样重(0.10g)，准确称取研碎肥料样(精确到0.001g)于三角瓶中，加水 3.0mL润湿，同时分别吸取 3.0mL蒸馏水(作空白液用)、3.0mL碳标液(作标准液用)于另两 个 三 角瓶中，然后依次往这三个 三 角瓶中加入10.0mL 重铬酸钾溶液和 10.0mL浓硫酸，边加边 摇动，约1分钟后，置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗)，最后转移 到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，即同时制备出空白液、标准液、待测液。 3.测定步骤 用吸管分别吸取空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为表中 给定值(39.00)。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。 [注1]若事先不知其含量，可先按称 0.10g称样，标准调值为39.00，若测定值小于10%或大于60%则需重 新称样，另行测定。 [注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比，氧化不完全，最终结果 需 乘以 一 个校正系数(农业部标准 NY525-2012中该系数为1.5，本速测方法已经乘以1.5，不需要再乘)。 七、肥料中腐殖酸含量的测定 适用于腐殖酸钠类肥料，以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料。 腐殖酸标准溶液的配置：吸取 0.5%碳标准液 10mL 放入100mL 容量瓶中，加适量水稀释 后，加浓硫酸1.0mL，以蒸馏水定容至刻度即可。 1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定 (1)待测液的制备 称取 1.00g磨细过筛的肥料样于 一 三角瓶中，加蒸馏水 70mL， 置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温后转移到 100mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤(弃去最初滤液)，滤 液即为待测液。 (2)测定步骤 用 5mL吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各 5mL 于三只三角瓶中，依次分别依次加入2.5mL 重铬酸钾溶液、10mL硫酸，再于沸水浴中加热30分钟，取出冷却到 室温后用 5mL 吸管分别吸 2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，：功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为7.46(风化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)[]。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。 [注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为 0.67，褐煤腐 殖酸为0.64，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。 2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定 (1)待测液的制备 称取磨细过筛的风干肥料样 0.20g 于一三角瓶中，加游离态腐殖酸浸提剂(配制方法为： 快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉 5.0g放入500mL容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度，摇匀即可。)70mL，并在瓶口加入 一 个小漏斗，置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温后 转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤(弃去最初滤液)，滤液即为待测液。 (2)测定步骤 用 5mL吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各 5mL 于三只三角瓶中，依次分别依次加入2.5mL 重铬酸钾溶液、5.0mL硫酸，再于沸水浴中加热30分钟，取出冷却到 室温后用 5mL 吸管分别吸 2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为37.31(风化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)[]。 ③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量(%)。 [注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为 0.67，褐煤腐 殖酸为0.64，泥炭腐殖酸为0.58，所以相应的调值也不同。 3.肥料中总腐殖酸含量的测定 除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂(配制方法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉 7.0g 和 总腐植酸浸提剂 15.0g 放入1000mL容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度，摇匀即可。)外，其余操作完全同游离态腐殖酸含量的测定方法。 八、肥料溶液 pH 值的测定(有机肥、叶面肥、喷施肥等) 按下“温度/pH”键，功能号切换至5，将pH电极放入待测溶液中，等待2-3分钟显示稳 定后，所显示的数值即为待测溶液的pH值， 进行 pH 值测量前需进行如下校准：： ①测前校准：将电极放入 pH4.01 的标准缓冲溶液中，等待2-3分钟显示稳定后，按下“调 整+”键，仪器自动校准 pH4.01(所显示的读数不一定为4.01，这和温度有关，此项校准需在 每次测定前进行)。 ②定期校准：将电极探头放入 pH9.18 的标准缓冲溶液中，等待2一3分钟显示稳定后，按 下“调整-”键，仪器自动校准9.18(所显示的读数不一定为9.18，这和温度有关，此项校准可 每周进行一次)。 样品稀释倍数参照相关标准(一般液体肥料直接检测，有机肥料以蒸馏水稀释10倍，喷施 肥稀释以蒸馏水稀释250倍后检测)。 不同肥料样品测试pH值稀释倍数和参考值 编号 肥料种类 样水比 参考值 参考标准 1 有机肥 1：10 5.5~8.5 NY525-2012 2 有机无机复混肥 1：5 3.0~8.0 GB18877-2009 3 叶面肥、水溶肥类 1：250 3.0~9.0 NY1107-2010 第四篇液体类肥料氮磷钾的检测 一、大量元素水溶肥中氮磷钾含量测定 1.待测液的制备： 称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于100mL 三 角瓶中，加水润湿后，加入5mL肥 料水解剂，在电炉上加热至无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸1.0mL 滤液放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液 (此待测液可用于液体肥中氮、磷、钾含量的测定)。 2.全氮含量的测定 (1)当氮含量低于30%时： 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全氮的含量(%)。 (2)当氮含量高于30%时： 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液待测液1mL+蒸馏水 1mL(作待测用)于三个小试管中，其余操作除将标准调值 调为36.00外完全同(1)当氮含量低于30%时氮含量测定的操作。 3.磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴 摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全磷(P20s)的含量(%)。 4.钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为28.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全钾(K20)含量(%)。 注：1.如液体肥料含硝态氮，硝态氮的测定方法参照说明书硝态氮肥的测定方法。 2.含量高时可用蒸馏水相应稀释，标准调值相应增加适当倍数。 二、大量元素水溶肥(含有机质)中氮磷钾含量测定 1.待测液的制备 称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于100mL三角瓶中，加水润湿后，加入 5mL 肥 料水解剂，5滴有机肥消化加速剂，在电炉上加热至溶液为无色或灰白色后停止加热，冷却后 转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸 1.0mL 滤液放入100mL 容量瓶 中，用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于液体肥中氮、磷、钾含量的测定)。 2.全氮含量的测定 (1)当氮含量低于30%时： 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全氮的含量(%)。 (2)当氮含量高于30%时： 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液待测液1mL+蒸馏水 1mL(作待测用)于三个小试管中，其余操作除将标准调值 调为36.00外完全同(1)当氮含量低于30%时氮含量测定的操作。 3.磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴，摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全磷(P20s)的含量(%)。 4.钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为28.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全钾(K20)含量(%)。 注：1.如液体肥料含硝态氮，硝态氮的测定方法参照说明书硝态氮肥的测定方法。 2.含量高时可用蒸馏水相应稀释，标准调值相应增加适当倍数。 三、叶面(液体喷施)肥中氮磷钾含量测定 1.待测液的制备 称取经磨细的有代表性的肥料样品 1.0g 置于100mL 三 角瓶中，加水润湿后，加入5mL肥 料水解剂，在电炉上加热至无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸 2.0mL 滤液放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液 (此待测液可用于液体肥中氮、磷、钾含量的测定)。 2.全氮含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键 ，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为4.50。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全氮的含量(%)。 3.磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴 摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为4.50。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全磷(P20s)的含量(%)。 4.钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为7.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全钾(K20)含量(%)。 注：1.如液体肥料含硝态氮，硝态氮的测定方法参照说明书硝态氮肥的测定方法。 2.含量高时可用蒸馏水相应稀释，标准调值相应增加适当倍数。 四、叶面(液体喷施)肥(含有机质)中氮磷钾含量测定 1.待测液的制备 称取经磨细的有代表性的肥料样品 1.0g 置于100mL三角瓶中，加水润湿后，加入 5mL 肥 料水解剂，5滴有机肥消化加速剂，在电炉上加热至溶液为无色或灰白色后停止加热，冷却后 转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸 2.0mL 滤液放入100mL 容量瓶 中，用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于液体肥中氮、磷、钾含量的测定)。 2.全氮含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为4.50。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全氮的含量(%)。 3.磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴 摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为4.50。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全磷(P20s)的含量(%)。 4.钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为7.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料全钾(K20)含量(%)。 注：1.如液体肥料含硝态氮，硝态氮的测定方法参照说明书硝态氮肥的测定方法。 2.含量高时可用蒸馏水相应稀释，标准调值相应增加适当倍数。 五、水体中氮磷钾含量测定 (一)水体比较澄清(或者略有杂质但过滤后澄清者)，可直接取澄清水样检测。具体测定步骤： 1.氮含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测水样2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，：功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为水样中铵态氮的含量(单位： mg/L)。 2.硝态氮一般含量较低，检测方法除将滤光片左轮位置拨2，标准调值改为6.00外，其余同铵态氮操作(加入药剂为肥料硝态氮药剂)。 3.磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测水样2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴 摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为9.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为水体中 P20s的含量(单位：mg/L )。 4.钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测水样2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为14.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为水体中K20含量(单位： mg/L)。 注：含量高时可用蒸馏水相应稀释，标准调值相应增加适当倍数。 (二)水体比较浑浊(含量比较高) 取水样10mL(可根据实际含量调整)于100mL 三 角瓶中，加入 2mL 肥料水解剂，用小火加 热至沸腾，取下，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度(若浑浊需过滤)即为 待测液(此待测液可用于全量氮、磷、钾含量的测定)。 1.氮含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测水样2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铵态氮1号试剂4滴 肥料铵态氮2号试剂4滴 肥料铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为90.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为水样中铵态氮的含量(单位： mg/L)。 2.磷含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测水样 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料磷试剂7滴 摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为90.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为水体中P20s的含量(单位： mg/L)。 4.钾含量的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测水样 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料钾1号试剂4滴 肥料钾2号试剂4滴 摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为140.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为水体中K20含量(单位： mg/L)。 注：可根据含量高低用蒸馏水相应稀释，标准调值相应增减适当倍数。 第五篇肥料中微量元素检测方法 一、肥料样品的采集与处理 为了能使测定的样品代表实际的养分状况，要求必须多点混合取样，按四分法弃去多余的 部分，保留约半斤；对于块状、粒状单质肥及复混肥、有机肥，则可用四分法再缩至100g左右，粉碎或研磨后，密封贮存备用。 注意：由于微量元素含量很低，采样和处理过程中应避免造成污染。取样工具最好用不锈 钢或塑料制成，要注意保持清洁。按四分法取样后，缩分至需用量。不可使用金属筛如铜筛钢 筛等，，否则将会对试样造成严重污染。 注意事项： 1.测定时，加入每种药品后均需摇匀，方可加入下一种药品。 2.测定过程中的器皿需用蒸馏水充分清洗干净，防止进入污染。 二、肥料有效钙、镁含量的测定 1.方法原理 肥料浸提滤液中的Ca和Mg*，在碱性条件下与EDTA起配合反应，形成微离解的无色稳定 性配合物。利用指示剂指示滴定终点，根据所用EDTA的量计算溶液中Ca和Mg含量。 2.药剂的配制 (1)肥料钙、镁浸提剂：称取肥料钙、镁浸提剂固体 38.5g，以适量水溶解并转入500mL 容量瓶，以水定容摇匀。 (2)肥料钙、镁显色剂：吸取肥料钙镁显色剂浓缩液 5mL， 加入15mL 去离子水(或蒸馏水)，摇匀，移入随药品配备的空塑料滴瓶中，即可使用。 3.操作步骤 (1)肥料待测液的制备 称取 0.5g 肥料样品倒入三角瓶中，然后加入肥料钙、镁浸提剂 25mL，在频率为220 次/分的振荡器上振荡5分钟，取下以定量滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中(三 角瓶不干时，可弃去 初滤液)，此即为肥料待测液。 (2)肥料钙、镁总量的测定：：吸取待测液 1mL和浸提剂 9mL于三角瓶中，分别依次加入4滴肥料钙镁掩蔽剂，3.5mL钙镁助掩剂，4滴钙镁还原剂， 0.03-0.04g肥料钙镁指示剂甲，摇匀 后逐滴加入肥料钙镁显色剂，边加边摇动三角瓶，滴至 三 角瓶内溶液由红色恰好变蓝为止，记 下所用显色剂滴数(d)。 (3)肥料钙的测定：吸取1mL待测液+9mL浸提剂于三角烧瓶中，分别依次加入4滴肥料钙 镁掩蔽剂，1mL肥料钙镁强色剂，4滴肥料钙镁还原剂， 0.03-0.04g肥料钙镁指示剂乙，摇匀后 逐滴加入肥料交换性钙镁显色剂，边滴边摇动 三 角瓶，至溶液恰好由红变蓝为止，记下所用显 色剂滴数(di)。 4.滴定结果计算 (1)1/2Ca²*、1/2Mg²总量=22.5d cmol/kg 即相当于含钙 0.45d(%)或含镁 0.27d(%) (3)有效镁(1/2Mg²)=22.5(d-d)/V cmol/kg=0.27(d-di)(%) 注：d 一一 肥料钙镁总量测定所用显色剂滴数。 d i 一—肥料钙测定所用显色剂滴数。 三、肥料有效硫的测定 1.方法原理 根据SO产与Ba 生成BaSO4沉淀，而在 一 定的范围内(SO4为 2~40ppm)溶液的混浊程度与 SO4浓度成正比，以此来测定肥料硫的含量。 2.药剂的配制 (1)肥料硫、氯浸提剂：称取2.12g肥料有效硫、氯浸提剂固体，以适量水溶解并转入 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。 3.操作步骤 (1)待测液的制备 称取 0.5g肥料样品，置于 三 角瓶中，加入25mL 肥料硫、氯浸提剂，在振荡器上振荡5分 钟，以定量滤纸过滤即得滤液。吸取此滤液 1mL 放入100mL 容量瓶中，以浸提剂定容即为待 测液。，可同时用于测定肥料有效硫和有效氯。 (2)肥料硫的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1 滴肥料硫标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料硫1号试剂2滴 肥料硫2号试剂4滴 肥料硫3号试剂8滴(每加一种试剂需摇匀后再加下 一 种) 充分摇匀，静置5分钟后， 将待测溶液分别转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为3.75。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效硫(S)的含量(%)。 注意事项： I.使用该比浊法测定肥料中有效硫时，加完所有的药品后，需充分摇动小反应瓶，静置5分钟再测定，这一点非常重要。 I I .如果使用一个比色皿进行比色，在测定一个样后，应用蒸馏水清洗并尽量甩干比色皿，以免造成较大的测定误差。 注：本法适宜的测定范围是S**0-15%。若肥料的硫含量超出此范围，则应先将待测液稀释 至适当倍数后再进行测定，测定结果乘以稀释倍数即为肥料中硫含量。 四、肥料有效硅的测定 1.方法原理 用浸提剂浸提肥料中的有效硅，浸出的硅酸在 一 定的酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被还原剂还原为硅钼蓝，在 一 定浓度范围内，蓝色深浅与 硅含量成正比，可进行比色测定。 2.药剂的配制 (1)肥料硅浸提剂：取一袋肥料硅浸提剂(固体)，，以适量水溶解并转入 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。 3.操作步骤 (1)待测液的制备 称取 0.5g肥料样品于一塑料瓶中，加入25mL肥料有效硅浸提剂，摇匀，在80℃热水(最 好使用水浴锅)中静置10分钟(尽量不要摇动)，稍冷却后，用定量滤纸快速过滤(瓶子不干时，可将最初滤液弃去)即得滤液。吸取此滤液 1mL 放入100mL容量瓶中，以浸提剂定容即为待测 液。 (2)肥料硅的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1滴肥料硅标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 肥料硅1号试剂4滴 肥料硅2号试剂4滴 肥料硅3号试剂1滴(每加一种试剂需摇匀后再加下 一 种) 摇匀，25℃左右，静置10分钟后摇匀，分别转移到比色皿(或 10mL 离心管中)中，上机测 定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键 ，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.5。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中有效硅(SiO2)含量()。 五、肥料有效硼的测定(甲亚胺比色法) 1.方法原理 溶液中的硼在 pH=5.1~5.8的 NH40Ac-HOAc 缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，该法 可测定硼 0.05~0.1mg*L-1，最大吸收峰在 410~420nm。其显色温度在23℃为宜，否则随着温度 的升高，吸光度显著减小。显色稳定时间为2小时。本法操作简便、准确适宜自动化快速分析。 2.需用户自配试剂 (1)肥料硼浸提剂：：称取 1.11g肥料硼浸提剂粉剂，冷溶于沸水处理过的烧杯中，转入 1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀后转入塑料瓶中保存。 3.操作步骤 (1)肥料养分待测液的制备 称取肥料样品 0.5g于洁净的石英管(或用0.1N盐酸浸泡过夜的硬质玻璃试管或 三 角瓶或 塑料瓶中)，加入肥料硼浸提剂 25.0mL， 在振荡器上振荡5分钟，以定量滤纸过滤即得滤液。吸取该滤液 1mL 放入 100mL容量瓶中，，以浸提剂定容即为待测液。 (2)肥料有效硼的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1滴肥料硼标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料硼1号试剂4滴 肥料硼2号试剂4滴 摇匀，静置20分钟后分别转移到比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.25。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料硼(B)的含量(%)。 注：本方法测定肥料有效硼的线性范围是0~3.0%。 六、肥料有效氯的测定 1.方法原理 该方法是采用AgCl比浊法对溶液中氯离子进行测定。在溶液中加入过量的Ag，溶液中CI 的含量与生成AgCl白色沉淀的含量成正比。 2.需用户自配的药剂 1)肥料硫、氯浸提剂：称取2.12g肥料硫、氯浸提剂固体，以适量水溶解并转入 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。 3.肥料氯的测定 1)肥料养分待测液的制备 称取肥料样品 0.5g于 100mL 三 角瓶中，加入25mL浸提剂，在振荡器上振荡5分钟，用定 量滤纸快速过滤即得滤液；吸取该滤液 1mL 放入100mL 容量瓶中，以浸提剂定容即为待测液(此 待测液亦可测定肥料硫)。 2)肥料氯的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1 滴肥料氯标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料氯1号试剂2滴 肥料氯2号试剂2滴 肥料氯3号试剂1滴(每加一种试剂需充分摇匀再加下一种) 摇匀，分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为5.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效氯的含量(%)。 七、肥料有效铁的测定 1.方法介绍 肥料有效铁的快速测试方法是在常规比色法的基础上改进而来的。 2.需用户自配药剂 (1)肥料有效铁浸提剂：吸取5mL 浓盐酸于 1000ml容量瓶中，以蒸馏水定容即可。 3.肥料有效铁的测定， (1)肥料养分待测液的制备 称取 0.50g 肥料样品置于 100mL 三角瓶中，加入肥料有效铁浸提剂25mL， 在频率为220 次/分的振荡器上振荡 10min， 过滤于干燥洁净的三角瓶中(三角瓶不干时，，可弃去滤液)，吸 取该滤液 1mL 放入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容即为待测液。 (2)土壤有效铁的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水2mL+1滴肥料铁标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铁1号试剂4滴 肥料铁2号试剂2滴 肥料铁3号试剂4滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种) 摇匀，反应20分钟后，转移到比色皿中上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为 3.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效铁(Fe)的含量(%)。 注：1.本方法测定铁的线性范围是0~20%，超出范围应稀释。 2.铁的测定受温度影响比较明显，故建议在25℃进行测定。 八、肥料有效铜的测定 1.需用户自配药剂 (1)肥料有效铜浸提剂：吸取 5ml 浓盐酸置于 1000ml 容量瓶中，，以水定容后摇匀即可。 2.操作步骤 (1)肥料养分待测液的制备 称取 0.50g 肥料样品置于 100mL 三角瓶中，加入肥料有效铜浸提剂 25mL， 在频率为220次/分的振荡器上振荡 10min， 过滤于干燥洁净的三角瓶中(三角瓶不干时，，可弃去滤液)，吸 取该滤液 1mL 放入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容即为待测液。 (2)肥料有效铜的测定： 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水2mL+1滴肥料铜标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料铜1号试剂4滴 肥料铜2号试剂4滴 肥料铜3号试剂4滴 肥料铜4号试剂4滴 摇匀，静置10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效铜的含量(%)。 注：本方法测定土壤有效铜的线性范围是0~1%。 九、肥料有效锰的测定 1.需用户自配的药剂 (1)肥料有效锰浸提剂：吸取5ml浓盐酸置于 1000ml容量瓶中，以水定容后摇匀即可。 2.操作步骤 (1)肥料养分待测液的制备 称取 0.50g 肥料样品置于 100mL 三 角瓶中，加入肥料有效锰浸提剂 25mL， 在频率为220次/分的振荡器上振荡 10min， 过滤于干燥洁净的三角瓶中(三角瓶不干时，可弃去滤液)，吸 取该滤液 1mL 放入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容即为待测液。 (2)肥料有效锰的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1 滴肥料锰标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料锰1号试剂4滴 肥料锰2号试剂4滴 肥料锰3号试剂2滴 摇匀，静置显色10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为 5.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效锰的含量(%)。 注：本方法测定锰的线性范围是0~12%。 十、肥料有效锌的测定 1.方法原理 锌离子在 pH 4~5.5溶液中与显色剂反应生成红色络合物，被四氯化碳提取后，在510~530nm 波长下比色测定。 2.需用户自配的药剂 1)肥料有效锌浸提剂：吸取5ml 浓盐酸置于 1000ml容量瓶中，以水定容后摇匀即可。 3.肥料有效锌的测定 1)肥料养分待测液的制备： 称取 0.50g 肥料样品置于 100mL 三角瓶中，加入肥料有效锌浸提剂25mL， 在频率为220次/分的振荡器上振荡 10min， 过滤于干燥洁净的三角瓶中(三 角瓶不干时，可弃去滤液)，吸 取该滤液 1mL 放入100mL 容量瓶中，以蒸馏水定容即为待测液。 2)肥料有效锌的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白)，蒸馏水 2mL+1 滴肥料锌标准储备液(作标准用)，待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 肥料锌1号试剂4滴 肥料锌2号试剂4滴 肥料锌3号试剂2滴 摇匀，静置显色1分钟，分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效锌的含量(%)。 注：：1.本方法测定肥料有效锌的线性范围是0~2%。 2.本法所用萃取剂系有机溶剂，用后的废液应集中处理，回收利用，以免污染环境。 第六篇 有机肥中重金属检测方法 无机污染物质主要有铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍、氟等重金属和非金属元素。它们 大多来源于工业三废(废气、废水、废渣)排放、施用肥料及农药等农业生产活动。这些无机 元素进入水体和土壤以后通过植物吸收积累在植物的根、茎、叶、果等可食部分，或通过叶面 直接进入植物体，从而对植物和动物产生毒害作用。因此测定土壤、植物及农产品中无机污染 物质的含量已日益重要。 无机污染物质的分析可采用比色法、原子吸收分光光度法(AAS)和等离子体发射光谱法 (ICP)等。比色分析法有较高的灵敏度与准确度，能满足 一 般分析要求。原子吸收分光光度法 (AAS)和等离子体发射光谱法(ICP)虽有很多优点，但由于仪器昂贵，很难普遍使用。比色法具 有成本低、小批量检测快速等特点，在其他实验条件不完备的情况下，多采用此法。无机污染 物的分析多采用全量分析，包括土壤、肥料、植物分析，用以评价土壤污染程度和农产品质量。 一、待测液的制备 准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(精确到0.01g)于三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入 5.0mL 浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂(初次可加30滴左右，待确定大致用量后再增减)，轻轻摇匀，在电炉上加热消化至灰白色，取下冷却，转移到100mL容量瓶中，定容过滤即可。 二、铅、砷、、铬、镉、汞的测定 1.铅的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL +1 滴铅标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 铅1号试剂 4滴 铅2号试剂 4滴 铅3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中铅(Pb)的含量 (mg/kg)。 2.砷的测定 分别吸取蒸馏水 10mL、蒸馏水10mL+8滴砷标准储备液、待测液 10.00mL 于三个砷反应瓶 中，分别依次加入砷1号试剂8滴，用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池 中加入蒸馏水 3.0mL，砷2号试剂8滴，最后往砷反应瓶中加入砷3号试剂0.5克(事先称好)，立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢，可用手摇动反应瓶，以加速反应。反应十分钟后，将吸 收池中的显色溶液于比色皿中，上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按"调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为16.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中砷(As)的含量 (mg/kg)。 3.铬的测定 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴铬标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 铬1号试剂 4滴 铬2号试剂 4滴 铬3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整+”键或“调整一”键，，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为200.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中铬(Cr)的含量 (mg/kg)。 4.镉的测定 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴镉标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 镉1号试剂 4滴 镉2号试剂 4滴 镉3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按"调 整+”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为2.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中镉(Cd)的含量(mg/kg)。 5.汞的测定 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL +1 滴汞标准储备液(作标准用)、待 测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 汞1号试剂 4滴 汞2号试剂 4滴 汞3号试剂 4滴 摇匀，静置显色1分钟，转移到比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.00。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料中汞(Hg)的含量 (mg/kg)。 第七篇 配方施肥应用数据知识及 营养诊断表 用本说明书方法测出土壤养分测定值之后，换算为相应的常规测定值就完成了使用本仪器 的测土任务，下 一 步就是根据测土结果如何指导施肥的问题，这与实验室做常规分析后指导施 肥完全相同，请参阅有关测土施肥书籍或向当地土肥站咨询或致电郑州锦农公司技术部，为了 帮助用户减少查阅资料的困难，在本附录中摘编了 一 些资料，受篇幅和资料所限不可能完全满 足各地具体要求，仅供参考。 一、土壤养分丰缺指标 根据土壤养分的测定值，可以确定土壤肥力的分级，定性或半定性地指导施肥；；在养分含 量低的田块施肥，肥效显著，增产幅度大；在养分含量中等的田块施肥，肥效 一 般，可增产10%左右；在养分含量高的地块施肥，肥效极差或无效。下表列出了一些本方法对应的土壤氮磷钾 养分丰缺指标供参考。 土壤养分速测通用丰缺参考指标 速测通用丰缺指标(大田) 铵态氮 极高 高 中 低 极低 ≥60 40~60 20~40 10~20 ≤10 硝态氮 极高 高 中 低 极低 ≥60 40~60 20~40 10~20 ≤10 有效磷(P2Os) 极高 高 中 低 极低 ≥60 40~60 20~40 10~20 <10 速效钾(K2O) 极高 高 中 低 极低 ≥200 150~200 100~150 50~100 ≤50 水解氮 极高 高 中 低 极低 ≥150 120~150 90~120 50~90 ≤50 速测通用丰缺指标(露地蔬菜) 铵态氮 极高 高 中 低 极低 ≥60 40~60 20~40 10~20 ≤10 硝态氮 极高 高 中 低 极低 ≥60 40~60 20~40 10~20 ≤10 有效磷 极高 高 中 低 极低 (P2Os) ≥150 100~150 60~100 30~60 ≤30 速效钾(K2O) 极高 高 中 低 极低 ≥240 180~240 120~180 70~120 <70 土壤肥料养分速测仪 水解氮 极高 高 中 低 极低 ≥200 150~200 100~150 70~100 ≤70 速测通用丰缺指标(保护地蔬菜) 铵态氮 极高 高 中 低 极低 ≥60 40~60 20~40 10~20 ≤10 硝态氮 极高 高 中 低 极低 ≥80 60~80 30~60 20~30 ≤20 有效磷(P2O5) 极高 高 中 低 极低 ≥240 150~240 80~150 40~80 <40 速效钾(KzO) 极高 高 中 低 极低 ≥300 240~300 160~240 80~160 ≤80 水解氮 极高 高 中 低 极低 ≥240 180~240 120~180 80~120 ≤80 二、养分平衡法作物施肥量的计算 养分平衡法是指据农作物需肥量与土壤供肥量之差来定量地计算实现目标产量(或计划产量)的施肥量，其计算公式如下： 作物需要量一土壤养分含量(mg/kg)*0.15*校正系数 施肥量= 肥料养分含量(%)*当季利用率(%) 式中校正系数反映农作物吸收养分数量与土壤养分含量测定值间的比例关系，下面介绍的 一些土壤养分校正系数仅供参考。 河南主要土壤的校正系数对照表 作物 土类 校正系数 水解氮 有效磷 有效钾 小麦 潮土 褐土 0.47 0.70 0.39 0.22(0.39)1.26 0.45(0.42) 1.47(0.82)1.98 水稻 水稻土 水稻土 0.43 0.35 0.58 2-2.9(2.7-3.3) 1.09 0.48(0.33-0.63) 玉米 潮土褐土 水稻土 0.48 0.60 0.68 0.31 0.51 0.35 0.51 注：本表引自著《农作物配方施肥》，中国农业科技出版社，1995， P.47；括弧中数字为豫北高产区校正系数，P. 195；和另 一 水稻校正系数数据， P.241。 吉林省土肥总站研究的吉林省主要土壤的校正系数 土壤类型 碱解氮校正系数回归式 有效磷(P205)校正系数回归式 灰棕壤 Y=8584X八-1.13 Y=1292X-0.936 白浆土 Y=4250X-0.94 Y=2004.4X-1.1 山前白浆土 -1.156Y=11589X Y=1692.5X-0.9 黑土 -0.296Y=17200X -0.84Y=1237.9X 黑钙土 Y=4585.9X1.04 Y=915X-0.75 草甸土 Y=11637.9X-1.19 Y=1445.5X-0.87 冲积土 Y=6309.6X-0.65 Y=1266X-0.83 淡黑钙土 -0.662Y=538X -0.55Y=507X 草甸型水稻土 Y=5509X-1.04 Y=1570X-0.94 冲击型水稻土 0.923Y=2917X -1.06Y=1884X 白浆型水稻土 -1.036Y=3066X Y=1202X-0.87 冷浆型水稻土 Y=5518X-1.036 Y=1252X-0.87 备注 式中Y为校正系数，X为土壤养分测定值。 浙江省红壤地区玉米生产测土施肥中校正系数为： 磷(P)： y=1/(0.00158X -0.000414)；钾(K)： y=113.182-36.962logX 注：表6及浙江红壤数据引自金耀青张中原编著的《配方施肥方法及其应用》，辽宁科技出版社，1993，P56-57。各地土壤种类不同，作物不同，校正系数会有 一 定差异，一 般省、县土肥站，凡搞过测土施肥 工作的，都会有当地土壤作物的校正系数数据，他们的数据更符合当地情况，建议优先采用，对于找不到适用数据又未搞过测土施肥的地方，可通过田间试验，按下式计算出校正系数。 空白(缺素)区产量×不施肥区土壤作物养分吸收量(kg/亩) 土壤养分校正系数= 空白(缺素)区该养分的测定值(mg/kg))×0.15 式中缺素区指只缺该元素养分(不施该元素肥料，但施用其它元素肥料)的地块。 三、不同作物形成百公斤经济产量所需养分的大致数量 作 物 收获物 从土壤中吸取氮、磷、钾的数量(公斤) N PO5 K2O * 1、大田作物 水稻 稻谷 2.1-2.4 1.25 3.13 冬小麦 籽粒 3.00 1.25 2.50 春小麦 3.00 1.00 2.50 大麦 籽粒 2.70 0.90 2.20 荞麦 籽粒 籽粒 3.30 1.60 4.30 玉米 籽粒 2.57 0.86 2.14 谷子 2.50 1.25 1.75 高粱 籽粒 2.60 1.30 3.00 甘薯 块茎** 0.35 0.18 0.55 马铃薯 块茎 0.50 0.20 1.06 大豆*** 豆粒 7.20 1.80 4.00 豌豆 豆粒 3.09 0.86 2.86 花生 苹果 6.80 1.30 3.80 棉花 籽棉 5.00 1.80 4.00 烟草 鲜叶 鲜叶 4.10 1.00 6.00 油菜 菜籽 5.80 2.50 4.30 60 土壤肥料养分速测仪 芝麻 籽粒 8.23 2.07 4.41 亚麻 茎 0.97 0.50 1.36 大麻 纤维 8.00 2.30 5.00 甘蔗 茎 0.19 0.92 0.30 甜菜 块茎 0.40 0.15 0.60 2、蔬菜作物 黄瓜 果实 0.40 0.35 0.55 萝卜 块茎 0.60 0.31 0.50 胡萝卜 块茎 0.31 0.10 0.50 番茄 果实 0.45 0.50 0.50 茄子 果实 0.30 0.10 0.40 架云豆 果实 0.18 0.23 0.68 西瓜 果实 0.19 0.92 0.134 辣椒 果实 0.55 0.10 0.76 土豆 块茎 0.33 0.06 0.52 南瓜 果实 0.42 0.17 0.64 草莓 果实 0.40 0.10 0.45 白菜 全株 0.41 0.14 0.37 芹菜 全株 0.16 0.08 0.42 卷心菜 叶球 0.41 0.05 0.38 波菜 全株 0.36 0.13 0.52 洋葱 葱头 0.27 0.12 0.23 大葱 全株 0.30 0.12 0.40 3、果树 柑橘(温州蜜桔) 果实 0.60 0.11 0.40 梨(二十世纪) 果实 0.47 0.23 0.48 柿(富有) 果实 0.59 0.14 0.54 葡萄(玫瑰露) 果实 0.60 0.30 0.72 苹果(国光) 果实 0.30 0.08 0.32 桃(百凤) 果实 0.48 0.20 0.76 注：本表大田作物引自《农田施肥原理与实践》，农业出版社，1984，蔬菜、果树引自《土壤农化分析手册》农业出版社1988。，“”引自《配方施肥方法及其应用》，辽宁科技出版社1993.土豆引自《蔬菜生理》，中国农 业科技出版社1993. *包括相应的茎、叶、果实等营养器官的养分数量。 **块根、块茎、果实均为鲜重，籽粒为风干重。 ***大豆、花生等豆科作物主要借助根瘤固定空气氮素，从土壤中吸取氮素仅占三分之一左右。 四、常用化肥的养分含量与当季利用率 下面几个表分别列出了常用化肥养分含量和化肥利用率，供参考。常用几种化肥的养分含量 肥料品种 有效养分含量 肥料品种 有效养分含量 N P205 K20 P205 硫酸铵 20-21 一 过磷酸钙 一 12-18 碳酸氢铵 16-17 一 钙镁磷肥 一 12-18 尿素 46 一 重过磷酸钙 一 40-52 硝酸铵 33-34 一 磷矿粉 一 30-36 氯化铵 24-26 一 磷酸氢二钾 33-35 50-52 土壤肥料养分速测仪 磷酸一铵 11-13 51-53 硫酸钾 45-52 一 磷酸二铵 16-21 46-54 氯化钾 56-60 一 肥料利用率依肥料种类、土壤、作物、气候、栽培技术而有很大差异，土壤肥力越低，肥 料利用率越高。在 一 般田间条件下：氮肥利用率，水田为20-50%，旱田为40-60%，厩肥 为10-30%；堆讴肥10-20%；豆科绿肥 20-30%。 磷肥利用率，水稻为8-20%， 平均14%，小麦为6-26%，平均10%；玉米为10-23%，平均18%；棉花为4-32%，平均6%；豆科作物和绿肥作物高于和谷类作物。 钾肥利用率，一 般为50-60%。 下面介绍几组试验数据作参考： 河南几种土壤的化肥利用率 (%) 土类 N氮肥利用率 P205 利用率 K20 利用率 潮土 37.4 17.2 17.7 褐土 28.7 17.3 25.6 水稻土 34.3 13.7 31.3 (注)引自穆成功郑义编著《农作物配方施肥》。 长春不同肥力土壤玉米对硝酸铵的利用率 (%) 肥力水平 低 中下 中上 高 氮素利用率 45.2 36.4 27.6 18.8 (注)引自金耀青张中原编著的《配方施肥方法及其应用》，下两表同。 浙江红壤玉米在不同肥力地块的肥料利用率 (%) 肥力水平 高 中 低 磷肥利用率 12 13-15 16-17 钾肥利用率 60-60 70-80 85 施肥量 6kg 7kg 9kg 10kg 12kg 13kg 14kg 水稻 46-78 44-73 41-63 39-57 35-46 33-41.1 29.2-30.3 玉米 40-59 38-56 33-50 31-47 27-41 25.1-38 21-32 平均 52.1 49.6 43.3 40.8 35.1 32.0 26.5 五、作物营养诊断表 (一)作物硝态氮诊断的采样及丰缺指标 作称 栽 采样部位 采样时间 作物NO3N水平 (ug/mL) 低 中 高 过 出间 叶鞘 拔节期 100 250 250 ≥750 叶鞘 冬前分蘖期 <200 300-400 500 叶鞘 返青期 <200 200-300 土壤肥料养分速测仪 叶鞘 开花期 ≤100 100 玉米 田间 叶鞘下半段 苗期 100 300-500 叶鞘下半段 拔节期 300 500 500-600 果穗在位叶中脉 扬花期 100 300-500 800-1000 棉花 田间 顶部第三叶叶柄 蕾期 500-800 500-600 顶部第三叶叶柄 盛花结铃期 100-200 顶部第三叶叶柄 开花后期 ≥100 顶部第三叶叶柄 花铃期 <100 200-300 ≥300 甘薯 田间 顶部第六张叶 生长早期 1500 2500 3500 (二)作物磷素诊断的采样及丰缺指标 作称 栽培条件 采样部位 采样时间 磷素营养状况 (P， ug/mL) 极缺 缺乏 中量 高量 水稻 田间 基部叶鞘 分蘖期 ≤25 ≤40 40-80 ≥80 基部叶鞘 分蘖期 ≤30 30-60 60-90 ≥120 小麦 植株 分蘖期 35 65 100 植株 分蘖期 ≤60 100 ≥120 春小麦 田间 茎鞘 苗期 <40 60-100 玉米 田间 基部叶鞘 苗4叶期 10-16 60-120 茎鞘 苗7叶期 100-120 茎鞘基部 苗期 80-100 心叶下3-4叶中脉 拔节期 80-100 第一果穗下 扬花期 100 灌浆期 160 (三)作物钾素诊断的采样及丰缺指标 作物名称 栽培田间 采样部位 采样时间 钾素营养状况(K， ug/mL) 极缺 缺乏 中量 高量 水稻 田间 主茎基部 混合叶鞘 分蘖期 ≤1000 1500 2000 3000 土壤肥料养分速测仪 大麦 田间 叶鞘 分蘖期 ≤1000 1000-2000 ≥2000 3000 夏玉米 出间 心叶下3-4叶中脉 抽雄期 ≤1000 1000-2000 2000-3000 3000 棉花 出间 叶柄 蕾期 <500 ≤1000 ≥2000 3000 叶柄 初花期 ≤1000 ≥1000 2000 注：1.本仪器随机配带药品数量可供测土样的铵态氮、有效磷、速效钾项目。所有药剂均可选购! 2.药品应放在低温、避光、干燥的条件下保存，药品保质期指在15~25℃环境下可保存期限。建议在0~5℃冰箱内保存，尤其在夏季，，可使保质期得到有效延长。 附：土壤全氮、全磷、全全钾的测定 (1)待测液的制备(可用于土壤全氮、全磷、全钾的测定) ①不包括NO3一N的全氮待测液的制备 称取风干土样1.0g或1.0(1+含水量)g的鲜土于 三 角瓶中，以10滴水润湿后，分别依次 加入浓硫酸 4mL，土壤全氮氧化剂10滴，再加盖一弯颈小漏斗后置于垫有石棉网的电炉上，小火加热至产生的大量白烟开始主要在瓶口附近回旋时取下(约为4-5分钟，但随电炉功率大 小不同而需时间长短不同)。稍冷后，将瓶内液体(包括弯颈小漏斗上)，全部转移至100mL容 量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后静置。 用吸管吸上清液 20mL 于100mL容量瓶中，加入土壤全氮调节剂 2.0mL (1：1 的 NaOH 溶 液)。摇匀以蒸馏水定容后过滤，滤液即为待测液。 ②包括NO3一N的全氮待测液的制备 称取风干土样1.0g或1.0(1+含水量)g的鲜土于三角瓶中，，以10滴水润湿后，分别依 次加入土壤全氮还原剂 0.2g，浓硫酸 4mL， 土壤全氮氧化剂10滴，用手振荡几下后，加盖弯 颈小漏斗后置于垫有石棉网的电炉上，小火加热至产生的大量白烟开始主要在瓶颈附近回旋时 取下(约为4-5分钟，但随电炉功率大小不同而需时间长短不同)。稍冷后，将瓶内液体(包 括弯颈小漏斗上)，全部转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后静置。 用吸管吸上清液 20mL 于100mL容量瓶中，加入土壤全氮调节剂 1.6mL (1：1的NaOH溶 液)。摇匀， 以蒸馏水定容后过滤，滤液即为待测液。 (2)土壤全氮的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白)，蒸馏水2mL +1 滴土壤养分混合标准标准储备液(做 标准用)，土壤待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 土壤铵态氮1号试剂4滴 土壤铵态氮2号试剂4滴 土壤铵态氮3号试剂4滴 摇匀，5分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.20。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤土壤全氮含量 (g/kg)。 【注】一般土壤中NO3一N含量不超过全氮量的1%可忽略不计，采用第①种方法制备待测 液，如土壤含较高的NO3一N时，可采用第②方法制备待测液。 (3)土壤全磷的测定 用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白)，蒸馏水2mL+1 滴土壤养分混合标准标准储备液(做 标准用)，土壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效磷1号试剂1滴 土壤有效磷2号试剂4滴 土壤有效磷3号试剂1滴 摇匀，静置10分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.20。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤全磷含量(P2O5，g/kg)。 (注)当室温低于20℃时，建议适当延长侧前反应时间，直到溶液显色稳定后再测，显色稳定的标志是 标准调整后读数稳定不变，比色皿壁无附着的气泡产生。 (3)土壤全钾的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白)，蒸馏水2mL +1 滴土壤养分混合标准标准储备液(做 标准用)，土壤待测液2mL 于 三 个小试管中，分别依次加入： 土壤速效钾1号试剂4滴 土壤速效钾2号试剂4滴 摇匀，立即分别转移到三个比色皿中，上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调 整十”键或“调整一”键，使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为5.00。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤全钾含量 (K2O， g/kg)。 测土配方施肥建议卡(模板) 编号： 年 月 日 农户姓名： ； 省 县(市) 乡(镇) 村 组地块面积 亩；地块位置： ；距村距离 耕层(0~20cm)土壤养分测试数据 测试项目 测试值 水平评价 测试项目 测试值 水平评价 高 中 低 高 中 低 有机质(g/kg) 有效钙(mg/kg) 铵态氮(mg/kg) 有效镁 (mg/kg) 水解氮(mg/kg) 有效硫(mg/kg) 有效磷(mg/kg) 有效硼(mg/kg) 速效钾(mg/kg) 有效氯(mg/kg) pH 有效硅(mg/kg) 种植作物名称 作物品种 目标产量(kg/亩) 推荐施肥情况 基&追 肥料配方 用量(kg/亩) 施肥时间 施肥方式 备注 撒施 沟施 穴施 浇施 基肥 追肥 技术指导单位： 联系人： 联系方式：