解决方案 | 电热消解ICP测定铜精矿中铜、锌和铅含量

铜精矿是指原矿石经过选矿工艺处理铜含量达到一定质量的精矿，可直接用于冶炼铜。铜矿石一般多以金属共生矿的形态存在，并常伴生有多种重金属和稀有金属，如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。根据铜化合物的性质，铜矿石可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型。铜矿石分解方法可分为熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解产物通常用来制成盘片供XRF（X射线荧光光谱仪）进行铜矿中的化学系统分析，这种情况下，在分解产物固化前将其倒入一个预先加热的模具中，再缓慢降温形成盘片，熔融法可分解其基体中的各种矿物，用于分析铜精矿中的主次元素。而单项元素分析多采用酸溶分解法，常用浓无机强酸，如硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等或它们的混合物，有时还要加入氧化剂，如双氧水或高锰酸钾，在能量作用下破坏样品基质，将待分析元素释放出来，再转移到水溶液中供分析使用。LabTech莱伯泰科Your Lab Our Tech 电热消解 ICP 测定铜精矿中铜、锌和铅含量 电热消解 ICP 测定铜精矿中铜、锌和铅含量 摘要 铜精矿是指原矿石经过选矿工艺处理铜含量达到一定质量的精矿，可直接用于冶炼铜。铜矿石一般多以金属共生矿的形态存在，并常伴生有多种重金属和稀有金属，如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。根据铜化合物的性质，铜矿石可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型。 铜矿石分解方法可分为熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解产物通常用来制成盘片供 XRF (X射线荧光光谱仪)进行铜矿中的化学系统分析，这种情况下，在分解产物固化前将其倒入一个预先加热的模具中，再缓慢降温形成盘片，熔融法可分解其基体中的各种矿物，用于分析铜精矿中的主次元素。而单项元素分析多采用酸溶分解法，常用浓无机强酸，如硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等或它们的混合物，有时还要加入氧化剂，如双氧水或高锰酸钾，在能量作用下破坏样品基质，将待分析元素释放出来，再转移到水溶液中供分析使用。 本文采用 HCI-HNO3-H2SO4 混合酸分解样品，电感耦合等离子体光谱法测定铜精矿中铜、锌和铅元素的含量，该方法耗时短、效果好、操作简单、便于观察反应状态，可以解决因选矿工艺引入的干扰。 1.仪器设备 EH45C 微控数显电热板 iCAP7400 电感耦合等离子体发射光谱仪 100mL 玻璃烧杯 PP消解管 2.试剂与标物 盐酸， p=1.19g/mL， 36%， AR 硝酸， p=1.42g/mL， 65%~68%， AR 硫酸， p=1.84g/mL， 98%， AR 1%硝酸溶液，：1+99 铜标准溶液， p=1000mg/mL 超纯水 3.实验过程 3.1操作步骤 准确称取 0.05g样品于玻璃烧杯中，依次加入6mL 盐酸、2mL硝酸、1mL硫酸(硫酸反应剧烈，需缓慢加入)，盖好表面皿，放在电热板上，于160℃加热消解20分钟(此时溶液为黄色，消解掉大部分样品)，升温至210℃，继续加热消解20分钟(此时溶液变为绿色)至溶液剩余1~2mL，取下，冷却至室温，用纯水转移至PP管中，定容至50ml，待测。 3.2电热板设置温度及加热时间 序号 步骤 描述 1 加液 6mL 盐酸+2mL 硝酸+1mL硫酸 2 升温 160℃ 20min 3 升温 210℃ 20min 3.3消解后样品状态 3.4定容摇匀后样品状态 3.5说明 由于矿石种类极其繁多，所含元素组成及矿物结构差异较大，消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。 4.实验过程 4.1铜锌标准曲线的配制 吸取 1mL 铜单标 (1000ppm)、1mL锌单标 (1000ppm) 和1mL铅单标(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中间液，再分别吸取不同体积的中间液 (20ppm) 于50mLPP管中，用1%硝酸溶液定容，最终得到浓度分别为 Oppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb 的标准溶液。 4.2测试结果和精密度 表1.铜精矿样品中各元素测试数据 元素 Cu(%) Zn(%) Pb (%) 25.5 11.4 5.6 2 26.2 11.7 平均值 25.9 11.6 RSD 1.9% 1.8% 3.7% 5、方法评价 消解试剂的选择取决于样品性质。地质矿石类样品通常含有金属氧化物、碳酸盐，很多情况下还含有硫化物，很难溶解。这类样品必须进行干燥并研磨成细粉以促进溶解，对于难溶物质，为了达到足够高的消解能力，需要选择强氧化性、高沸点的酸，如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用 HCI-HNO3-H2SO4 混合酸， HCl-HNO3 按3：1加入配置成王水，其氧化性和溶解能力远远强过硝酸，可以分解氧化物和硫化物，以及溶解金、铂等，与少量硫酸混合使用提高溶剂沸点可以进一步分解难溶物质。 电热消解后采用电感耦合等离子体光谱法进行测试，该方法可同批次消解同时测定地质样品中铜、锌和铅元素含量，方法前处理过程操作简单，分析速度快，适合大批量地质样品的分析。 售后服务热线400-070-8778 北京莱伯泰科仪器股份有限公司地址：北京顺义天竺空港工业区B区安庆大街6号邮编：101312电话：010-80486450，1，2，3，4传真：010-80486354 www.labtechgroup.com