自来水中氯离子的含量测定

1.莫尔法实验原理：莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4 为指示剂，用AgNO3，标准溶液进行滴定。由于AgC1的溶解度比Ag2CrO4 小，因此溶液中首先析出AgC1沉淀，当AgC1定量析出后，过量一滴AgNO3，溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4 沉淀，表示达到终点。[1]精品仪器领航未来 自来水中氯离子的含量测定 1.莫尔法 实验原理：莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3，标准溶液进行滴定。由于AgC1的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出 AgC1沉淀，当 AgC1定量析出后，过量一滴 AgNO3，溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。[1] 主要反应式如下： Ag+Cl-=AgC1(白色) Kw=1.8×10-10 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Kw= 2.0×10-12 实验目的：掌握氯离子测定的原理及方法 实验仪器及试剂： 硝酸银标准溶液(0.01 mol/L)：称取1.6978g硝酸银溶于蒸馏水，转移到1 000 mL容量瓶，定容后贮存于棕色试剂瓶中。 铬酸钾指示液(5％)：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝 酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12 h．过滤定容至100 mL。 氯化钠标准溶液(0．50 g／L)：将氯化钠置于坩埚内，在 500～600 °C加热40～50 min，冷却后称取8.2430g溶于蒸馏水，定容至 1 000 mL。从此标准溶液中移取10 mL定容到100 mL，得氯化钠标 准溶液，此溶液含氯化钠0.50L。 棕色滴定管：规格25 mL。 移液管：规格 l、50、100 mL。 实验步骤： (1)用移液管移取100mL自来水水样置于干净的锥形瓶中，另取一 锥形瓶用蒸馏水做空白试验。 (2)如果水样的pH在6.5～10.5时，可直接滴定。 (3)用移液管精确加入1 mL 5％的K2CrO4溶液，在不断摇动下用 AgNO3标准溶液滴定至溶液桔黄色刚刚出现为终点，记录消耗 AgNO3，标准溶液的体积 ，计算氯离子含量。平行做5次。计算公式： pa=(V2-V1)×35.45×l 000/V 式中：V2 ——自来水水样消耗AgNO标准溶液的体积，mL； V1— —蒸馏水水样消耗AgNO。标准溶液的体 积，mL； V— —自来水水样的体积，mL； Pa一——Cl一质量浓度，mg/L。 由于显色剂K2CrO4溶液显黄色，它的用量对于终点的指示有较大 的影响，因此必须精确用移液管加入1mL。由于在黄色且不澄清(先有 AgC1沉淀生成)的反应液中出现砖红色沉淀，少量的砖红色沉淀看不 到．看到的是溶液颜色变成棕黄色，终点不容易判断。 2.全自动电位滴定法 实验原理： 将指示电极银电极和参比电极浸入被测溶液中，在滴定过程中，参 比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后。溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指 示电极电位的突跃点就是滴定终点。 实验仪器及试剂： JH-T7型自动电位滴定仪，银电极，参比电极，均由上海佳航仪器 仪表有限公司生产。由于测定的是Cl-，为防止电极中的Cl-渗入被测液 而影响测定。需要加2 mol以上的硝酸钠溶液作为外盐桥 硝酸银标准溶液：同上 氯化钠标准溶液：同上 移液管：规格50、100 mL。 实验步骤： (1)开启自动电位滴定仪，预热。 (2)用蒸馏水清洗滴定管3次，再用滴定剂AgNO3标准溶液清洗滴 定管3次。 (3)移取150mL自来水水样置于干净的锥形瓶中，放入磁子，放置 在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。 (4)设置搅拌速度。 (5)将指示电极、参比电极、温度传感器及滴定管插入溶液中，固定 好，按滴定键。 (6)听到终点提示音后保存滴定数据。平行做5次。自动电位滴定 法不用指示剂确定终点，因此终点的判断不受溶液颜色、浑浊程度及人 的观察能力的影响，由仪器自动确定终点，显示终点 的体积数并保存，可由计算机处理数据，直接计算出浓度。 3.汞量法 实验原理： 在微酸性溶液中，以硝酸汞标准溶液进行滴定时与样液氯化物中的 氯离子生成难离解的氯化汞，滴定到终点时，稍过量的二价汞离子与二 苯卡巴肼指示剂生成淡紫色络合物来指示终点的到达。 实验仪器及试剂： (1)锥形瓶 250ml 8支 (2)移液管 50ml 1支 (3)棕色酸式滴定管 25ml 1支 (4)混合指示剂：称取0.5g二苯卡巴肼 和0.05g澳酚蓝溶于100~95％乙醇中，贮存于棕色瓶中，摇匀 备用，超过6个月弃去。 (5)硝酸溶液：0.1mol/l (6)硝酸汞溶液：1/35mol/l 实验步骤： (1) 用移液管移取50ml水样于250ml锥形瓶中 (2) 加10滴混合指示剂，用0．1mo~L硝酸调节溶液的颜色由 蓝色变为黄色，再过量1滴0.1 mol/L的硝酸溶液 (3) 用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色呈现不消失的淡紫色即 为终点。 (4) 计算公式水样中氯离子含量Y(mg/L)按下式计算 ¨： Y=C1×V1×35.45×1000/V = 20．3V1 参考文献： [1]焦立为．莫尔法沉淀滴定测定肥料中氯化物含量[J]．理化检验(化 学分册)，2006，42(3)：219—220． [2]凌永平．自动电位滴定法连续测定水中卤素离子[J]．理化检验(化 学分册)，2007，43(4)：318—319． [3]王辉,水样液氯化物氯离子含量测定— —银量法和汞量法比 较.(新疆化工 2008年第4期),2008,23(7): 345—211