电位滴定法测定疫苗佐剂中过氧化值

一、前言过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。佐剂是疫苗中重要的辅助增强成分，它往往都是一些矿物质油，那么作为考虑疫苗质量标准的参数中，过氧化值一定也是检测的主要目标之一。在标准T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中，对于佐剂的质量检测中有明确规定测定过氧化值含量，本方法参考其中的检测方法制定了电位滴定检测的方法。该方法检测方便，通过电位突跃自动确定终点，提升效率的同时，减少了主观对结果的影响，并减少与试剂的接触时间，更加安全高效。二、仪器与试剂 2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，铂复合电极，分析天平等。2.2、试剂冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L）。方案编号： T-1009-202203 电位滴定法测定疫苗佐剂中过氧化值 一、前言 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。 佐剂是疫苗中重要的辅助增强成分，它往往都是一些矿物质油，那么作为考虑疫苗质量标准的参数中，过氧化值一定也是检测的主要目标之一。在标准T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中，对于佐剂的质量检测中有明确规定测定过氧化值含量，本方法参考其中的检测方法制定了电位滴定检测的方法。该方法检测方便，通过电位突跃自动确定终点，提升效率的同时，减少了主观对结果的影响，并减少与试剂的接触时间，更加安全高效。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，铂复合电极，分析天平等。 2.2、试剂 母能技术 冰醋酸-异辛烷(3：2)混合溶液，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液 (0.01mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 60s 电极平衡电位： 滴定速度： 标准 结束体积： 相关系数： 12.69 电位突跃量： 200 补液速度： 5 搅拌速度： 7 滴定前平衡电位： 10mV 3.2、测试图谱示例 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品批号 样品序号 样品质量/g (硫代硫酸 钠)/(mol/L) 滴定体积/mL 过氧化值(g/100g) 平均值 20220101 空白 / 0.01017 0.060 / / 1 5.0320 0.473 0.01056 0.0109 2 5.0200 0.493 0.01110 3 5.0241 0.488 0.01096 20211201 1 4.9969 0.521 0.01190 0.012 2 5.0042 0.539 0.01235 3 5.0557 0.523 0.01182 4.2、结论 ( [1] GB 5009.229食品安全国家标准食品中过氧化值测定[S]. ) ( [2] T/CVDA02 复合矿物油动物疫苗佐剂[S]. ) 海能技术 海能技术 -- --