航空煤油中烃类组成检测方案(气相色谱仪)

航空煤油中苯系物和萘系物的烃组成测定-——气流调制全二维气相色谱法 航空煤油中苯系物和萘系物的烃组成测定——气流调制全二维气相色谱法 航空煤油的沸点范围一般般150℃~290℃之间，主要由直馏馏分，加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调合而成，主要用于航空涡轮发动机的燃料。一般航空煤油的组成十分复杂，包含大量链烷烃，环烷烃，芳烃等烃类化合物。为了评价航空煤油的质量，需要了解其中某些重要化合物的含量，例如，芳烃含量影响其燃烧性能，我国对芳烃总量以及萘系烃含量有严格规定。另外，航空煤油的烃类组成信息对了解和评价其生产工艺过程及催化剂效果具有重要的实际意义。但由于航空煤油烃组成比较复杂，常规的一维气相色谱容易产生不同化合物的共流出，难以准确获得所有化合物定性定量信息，因而在航空煤油精细化分析上遇到了很大的挑战。 全二维气相色谱法是最近发展成熟的一种全新的色谱分离手段，利用一个调制器，将一维分离出来的物质以一定周期切换到第二根不同的色谱柱进行进一步分离，最终进入检测器，得到全二维谱图。这样，一维没有完全分离的共流出化合物在第二维可能得到更好分离，从而提高峰容量和分离效率。全二维气相色谱因其分离度好、峰容量大、灵敏度高、化合物排列有规律等优点广泛用于挥发性复杂有机物样品的分析应用。全二维气相色谱一般有热调制和气流调制两种不同的调制技术。气流调制技术近年来逐渐成熟，其设备简单、可靠性强、无需维护、经济实用的优点特别适合对石化产品开展常规检测应用。 本研究采用气流调制全二维气相色谱法建立了航空煤油中的烃类组成分析方法，特别是对苯系物和萘系物的含量进行了测定，初步建立了适合于航空煤油烃类组成常规分析的标准化全二维气相色谱方法。 全二维气相色谱分析条件 实验条件 进样口温度：280℃ 进样量：0.5uL 样品和试剂 分流比：20：1 7种航空煤油。样品不经稀释，直接进样。 柱温：35℃保持3min， 以 3.6℃ /min程序升温至270C. 载气：H2 仪器 流量：0.556 ml/min 赛默飞 Trace1310气相色谱仪，带分流不分流进样口，氢离子火焰(FID)检测器，自动进样器。 检测器： FID 检测器温度：300℃ 采集速率： 100Hz 雪景科技气流调制器 B100R， 直接安装在气相色谱上。 检测器气体流量： 氢气 30 ml/min； 空气 300ml/min； 本方法使用的一维柱和二维柱以及辅助支路柱如下 尾吹气 N2 30 ml/min 调制器收集时间：0.11s 一维柱：DB-5MS， 30m， 0.25mm，0.1um 调制器周期：6s 二维柱：DB-17MS， 2m， 0.15mm，0.15um 支路柱： 惰性空色谱柱，0.7m，0.25mm 内径 使用赛默飞色龙软件进行数据采集，数据处理通过雪景科技 Canvas 全二维色谱数据处理软件完成。 一维柱、支路柱和二维柱通过玻璃三通 (Y pressfit) 在柱温箱内进行连接。一维柱柱头接进样口，二维柱柱尾接 FID 检测器。 族类划分根据油品在全二维谱图上的出峰规律和分离情况确定，并统一应用到所有样品数据中，软件进行自动定量处理，计算出其中苯系物和萘系物的峰面积以及相对百分含量(峰面积归一化)o 1#-7#航空煤油样品全二维色谱图及其族类划分如图1-7所示。 族类之间分离较好，界限清晰。族类模板建立后统一应用于所有样品进行定量分析，计算苯系物和萘系物的峰面积及其百分含量。 图1.1#航空煤油全二维族类谱图 图2.2#航空煤油全二维族类谱图 图3.3#航空煤油全二维族类谱图 图4.4#航空煤油全二维族类谱图 图5.5#航空煤油全二维族类谱图 图6.6#航空煤油全二维族类谱图 图7.7#航空煤油全二维族类谱图 1#-7#样品苯系物和系系物族类分析含量结果如图8和表1所示。其中，苯系物含量 RSD 小于2%；萘系物含量 RSD 小于4%。 图8.7种航空煤油苯系物和萘系物百分含量比较 表1.1#-7#苯系和萘系族类分析结果 苯系物 萘系物 样品 百分含量 RSD 百分含量 RSD % % 16.556 1.202 1.278 0.893 2 11.217 1.854 0.047 3.798 3 16.235 0.992 0.977 2.058 4 17.611 1.071 2.242 1.183 5 18.192 0.128 0.120 3.740 6 19.535 1.331 0.820 0.957 7 19.827 0.180 1.350 3.697 热线电话：400-1800-992 www.jnxtec.com info@jnxtec.com 雪景科技 微信公众号 样品和试剂7种航空煤油。样品不经稀释，直接进样。 仪器赛默飞Trace1310气相色谱仪，带分流不分流进样口，氢离子火焰（FID）检测器，自动进样器。雪景科技气流调制器B100R，直接安装在气相色谱上。 本方法使用的一维柱和二维柱以及辅助支路柱如下一维柱：DB-5MS, 30m, 0.25mm, 0.1um二维柱：DB-17MS, 2m, 0.15mm, 0.15um软件及数据处理使用赛默飞色龙软件进行数据采集，数据处理通过雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件完成。族类划分根据油品在全二维谱图上的出峰规律和分离情况确定，并统一应用到所有样品数据中，软件进行自动定量处理，计算出其中苯系物和萘系物的峰面积以及相对百分含量（峰面积归一化）。