烟草中总氮含量检测方案(定氮仪)

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定烟草中总氮含量的比较 中国作为烟草大国，拥有超过3亿的烟民，烟草行业市场规模巨大，2020年我国烟草行业利税收入达到1.28万亿元，相当于20个阿里巴巴纳税额，是我国财政收入的重要来源，因此烟叶的品质至关重要。通过烟叶的化学成分对烟草品质进行控制具有科学性，在烟叶的品质鉴定中具有重要指导作用。烟草的特征成分大多含氮，总氮含量仍是评价烟叶质量的一项重要指标。 新兴的分析技术通过气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳、气相色谱-质谱联用仪、近红外光谱等构建指纹谱图，结合数学建模，建立烟草和烟气成分快速分析模型。新兴分析设备较为昂贵，应用范围受限，且数学模型未实现标准库化，处于研究阶段，所以传统分析手段仍占据重要地位。 总氮的测定一般采用凯氏定氮法、连续流动分析法型。凯氏定氮法是传统分析方法，耗时长，环境不友好。连续流动分析法是将样品消解后用连续流动比色测定。有机含氮物质在酸消解后，在缓冲体系中与乙酰丙酮和甲醛反应生成有色物质,分析周期相对缩短。 实验测试 测试样品为10组样品，同一烟丝样品平行测试6次，杜马斯燃烧法测定的总氮含量比凯氏定氮法略高，凯氏定氮法的相对标准偏差在1.5 %~2.5 %之间，杜马斯燃烧法的相对标准偏差在0.05 %~0.10 %之间。杜马斯燃烧法测试烟草总氮含量结果的精密度高于凯氏定氮法。 杜马斯燃烧法测定烟草总氮不能排除硝态氮的干扰，测定的总氮除了有机蚕，还包括亚硝酸盐、硝酸盐等硝态蚕，因此杜马斯燃烧法测定的总氮含量比凯氏定氮法略高。杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测试结果比值在1.02~1.04之间，两者无显著差异。 杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在其他方面的对比 凯氏定氮法中含氮有机物质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，碱化蒸馏使氨游离逸出，硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液进行滴定。凯氏定氮法测定分析时间长，对环境不友好。消解过程需要使用浓硫酸，高温下的浓硫酸具有强烈的腐蚀性、氧化性以及脱水性，具有一定的危险性。蒸馏时需要使用高浓度的氢氧化钠溶液，热浓碱具有腐蚀性，对蛋白质有溶解作用，碱烧伤不易愈合。配制浓碱时浓碱释放热量大，有可能会灼伤实验人员。分析过程产生大量的强碱废液，对环境不友好。 烟草自身含有难分解的有机物质，消解时间比普通食品消解耗时长，完全消解一个样品耗时5小时以上，容易出现消解液溢出或是消解过度的状况。消解过度时，硫酸溶液耗尽，残余晶体在高温下缓慢分解甚至完全分解，因此凯氏定氮法需要耗费大量人力。 传统消解烧瓶需要配备电炉，一个2000W的电炉一般只能消解4个烧瓶，工作效率低，能耗高。自动消解装置虽然可以同时处理10~20个样品,完全消解需要耗时5小时以上。 凯氏定氮法中，如果使用传统的蒸馏装置蒸馏，需要蒸馏一个小时，使用能快速产生水蒸气的半自动蒸馏装置蒸馏时，蒸馏一个样品，大概需要10分钟。整体而言，凯氏定氮法工作效率偏低。 杜马斯燃烧法是2016年国家标准测定食品中蛋白质的第三法，从样品制备到获得含氮量，一个样品耗时仅约3~5分钟，可自动连续不间断进行30~117个样品的分析。杜马斯燃烧法是将样品在纯氧环境、900~1200℃高温的燃烧管中燃烧，把样本转化成水，二氧化碳， 氮气等成分。先后通过两个步骤去除水蒸气。第1步是在燃烧后通过物理方法进行冷凝(DriStepTM) ，第二步是在还原反应后通过化学反应去除。在两个去除水蒸气的步骤中间是还原反应管，通过还原反应去除氧气并把氮从氧化态还原成氮气形态。之后气体通过可以自动再生的二氧化碳吸附装置，最终只有氮气继续在载气的推动下到达TCD检测器，根据氮气的峰面积对氮含量进行定量。 杜马斯燃烧法的缺点是总氮不能排除硝态氮的干扰，使用的杜马斯定氮仪的还原管是消耗性的，使用两千多次就要换需要更换，价格偏贵。但因为杜马斯燃烧法测定烟草中总氮含量的精密度高，重复性好，分析速度快，操作简便，自动化程度高，对环境友好，与半自动或全自动蒸馏装置相比较也有价格优势，因此杜马斯燃烧法在烟草领域的应用将越来越广泛。 总结 NDA702是使用杜马斯燃烧法测量氮含量的元素分析仪。 NDA 702是高通量实验室寻求快速安全的最佳解决方案，可以选择氦气和氩气作为载气。 NDA 702由DUMASoftTM 软件驱动，只需3到4分钟就能产生N/蛋白质结果，完全不需要值守，并且支持云计算。NDA 702比传统的凯氏定氮系统更快、更简单、更安全。NDA 702是一款安全的分析仪，不需要腐蚀性化学品或耗时的分析步骤，只需准备好样品就可以了。 总氮的测定一般采用凯氏定氮法、连续流动分析法型。凯氏定氮法是传统分析方法，耗时长，环境不友好。连续流动分析法是将样品消解后用连续流动比色测定。有机含氮物质在酸消解后，在缓冲体系中与乙酰丙酮和甲醛反应生成有色物质,分析周期相对缩短。