土壤中砷含量检测方案(微波消解仪)

北京海光仪器有限公司应用方案》>》 应用方案>>> 土壤普查应用方案|微波消解-原子荧光法测定土壤中的砷 砷在环境中普遍存在，是一种对人体有害的类金属元素。土壤表层的砷主要源于成岩作用及人为污染。砷污染进入土壤后，一部分与土壤成分相结合，另一部分进入地下水或地表水，这些砷均有可能通过食物链影响人体的健康。因此对环境中特别是土壤中的砷含量进行监测具有重要的实际意义。 目前测定砷的方法有原子荧光法，冷原子吸收法，电感耦合等离子体质谱法等，其中原子荧光法因其操作简便，灵敏度高等优点，得到了广泛的关注。在检测之前，我们需要对土壤样品进行前处理，现常用的前处理方法有微波消解、水浴消解、电热板湿法消解、高压釜消解等。其中微波消解由于其溶样能力强、溶剂用量少和速度快等特点，已成为一种新颖的样品预处理技术，目前被广泛地应用于各种试样的前处理方法中。 一、实验部分 1.1主要仪器 HGW-60微波消解仪(北京海光仪器有限公司)； AFS-9750 原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。 1.2样品前处理方法 分别准确称取约 0.2g(精确至0.001g)土壤标准样品，置于消解罐中，用少量水润湿，在通风橱中先加入6mL盐酸，再慢慢加入2mL硝酸，混匀，使得样品与消解液充分接触。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，按表2的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。将消解后的溶液过滤，转移至50mL容量瓶中，洗涤，加入5.0mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置30 min 后上机测试。同时，做样品空白处理。 表1微波升温程序 步骤 升温时间/min 目标温度/℃ 保持时间/min 1 5 120 5 2 5 150 5 3 5 180 25 二结果与分析 2.1标准曲线 图1砷的标准曲线 表2砷标准系列浓度和荧光强度 序号 浓度 荧光强度 STD.01 0 -1.425 STD.02 1 153.445 STD.03 5 795.663 STD.04 10 1637.158 STD.05 15 2497.725 STD.06 20 3327.735 砷标准系列线性方程为 IF=167.0436C-18.1543，相关系数r为0.99994。 2.2稳定性 取土壤标准物质，按照1.2中的试验方法进行样品的前处理。由表3可知，采取微波消解法测定的砷的相对标准偏差为1.51%-2.69%，从相对标准偏差的数值来看，微波消解法测定砷的相对标准偏差较低，说明采用微波消解作为前处理法测砷具有良好的稳定性。 表3原子荧光法土壤标准样品测定结果表(As) 标准 标准值 测定结果(ug /kg) 测定均 RSD/% 值 物质 (ug/kg) 1 2 3 4 5 6 (n=6) (ug/kg) GSS-1 32+4 32.97 31.41 32.14 31.57 31.74 32.08 31.98 1.75 GSS-2 15±3 15.83 14.81 14.76 15.08 15.36 15.43 15.21 2.69 GSS-3 60+4 61.17 60.85 59.14 60.64 61.52 58.49. 60.66 1.51 2.3准确度 取土壤标准物质，按照1.2中的试验方法进行样品的前处理和测定。由表3可知，微波消解方法测定的砷的值均在土壤标准物质的保证值范围内，且接近于标准物质的真值，说明采用微波消解法对样品的测定具有很好的准确度。 三结论 采取微波消解作为前处理方法，通过原子荧光进行测定土壤中的砷含量，在稳定性和准确度上均能满足土壤检测的要求。并且微波消解法仪器设备较先进，耗时短，溶剂用量少，可广泛应用于土壤样品的预处理中。 目前测定砷的方法有原子荧光法，冷原子吸收法，电感耦合等离子体质谱法等，其中原子荧光法因其操作简便，灵敏度高等优点，得到了广泛的关注。在检测之前，我们需要对土壤样品进行前处理，现常用的前处理方法有微波消解、水浴消解、电热板湿法消解、高压釜消解等。其中微波消解由于其溶样能力强、溶剂用量少和速度快等特点，已成为一种新颖的样品预处理技术，目前被广泛地应用于各种试样的前处理方法中。