各种润滑油中黏度测量影响因素检测方案(运动粘度仪)

浅谈影响自动运动粘度计使用的因素及改进 1前言:自动运动粘度计（转子法）可用于基础油、各种润滑油、航空燃料油、民用燃料油、添加剂等各种化工产品的粘度测量，与使用传统的毛细管粘度计法测量相比，具有测量时间短、样品使用量少和清洗简单的特点。但由于自动运动粘度计的精密部件容易污染及损坏，而且仪器测试方法本身对测量条件有的各种要求，导致在实际使用中，仪器容易出现较大的偏差。由于不了解各种条件互相影响，偏差呈现出随机性，这样的问题经常被测量人员所忽视，认为是仪器自身稳定性的问题，错误地使用最后会导致仪器损坏，甚至报废。 我们对数字密度仪使用中的各种影响因素进行分析，并对一些操作进行改进，建立了科学正确使用数字密度仪的操作方法。 2实验仪器、试剂与方法2.1 仪器 sVM 3000 Stabinger自动运动粘度计(奥地利Anton Paar 公司，手动进样)，玻璃毛细管粘度计，分度值为0.2℃温度计，恒温水浴，烘箱; 2.2试剂样品 丙酮（分析纯)，乙醇(分析纯)，石脑油，氮气，已知粘度的参考油A、B。 2.3方法 2.3.1按照ASTM D7042-2009，以仪器商介绍的仪器操作步骤对参考油进行测试 2.3.1.1选择合适的测定模式。使用注射器量取10 mL待测样品，先注入约3 mL用于仪器的微循环清洗，再将剩余的样品分2次注入，进行测定。测试完成后，仪器自动显示粘度、密度两个参数。 2.3.2按照ASTM D7042-2009，以改进后的实验操作步骤对参考油进行测试 2.3.2.1仪器所在实验室进行温度控制，保持24℃。样品在实验前放置在实验室中，使样品温度和室温达到平衡。吹扫仪器的气体使用压缩氮气。选择合适的测定模式。使用注射器量取10 mL待测样品，先注入约3 mL用于仪器的微循环清洗，再将剩余的样品分2次注入，进行测定。测试完成后，仪器自动显示粘度、密度两个参数。清洗剂使用甲醇、溶剂油混合溶剂，甲苯、甲醇、溶剂油溶剂。 2.3.3按照GB/T265-88使用毛细管粘度计测量参考油运动粘度 3结果与讨论3.1实验结果 3.1.1 在40℃及100℃选用不同粘度值的参考油A和参考油B在SVM 3000自动粘度仪上按原方法和改进后的方法进行重复性实验,以及使用毛细管粘度计对两个参考进行实验,结果如表1所示 从表3可以看出，原方法、改进后的方法与玻璃粘度计的测试结果相比，再现性更好，表面改进后的方法更加可靠。 3.2讨论 3.2.1 在40℃下流动性比较好的样品，可以在实验室中放置后达到于室温平衡后进行试验，因为仪器内设定的温度和样品进入测试槽的温度相差较大时，会引起样品体积的变化，即使有体积修正，也会造成对实验数据的影响。新送到的样品，由于运输过程中，如放置在空调车内，或者在车外受太阳照射，都会造成温度比实验室环境温度低或者高，放置在实验室内达到温度平衡后再测试是非常有必要的。在进样口增加一个温度加热模块的零件，可以使样品进入测试仪前进行加热，或在烘箱内对样品进行加热后再进入测试仪，这样使得样品温度接近测试仪内的温度，减少体积修正误差，这样的措施对于润滑油和稳定性好的油品适用，但对于市面上所销售的一些含轻组分或者添加有易挥发的样品则不适用，因为加热会使轻组分和易挥发添加剂损失，使得样品本身组成发生变化，造成结果的再现性和重复性较差。3.2.2清洗剂的选用 样品在自动粘度计里，会有残留污染，这部分污染既有样品本身的残留，也有样品里水分和杂质的残留。假如使用了不恰当的清洗剂，不能清洗干净仪器内部的零件，容易造成仪器的损坏。根据物质相似相溶的原理，实验样品和样品中的杂质基本为憎水性的物质，因此残留可以用甲苯或者二甲苯除去，样品中含有的水分和实验中带入系统内的水蒸气，可以用分析纯的乙醇除去。所用清洗剂应该保持纯净，减少吸收空气中的水分。 仪器供应商建议的清洗剂有乙醇和甲苯、溶剂油，也有文章建议使用三氯乙烷和乙醇，及汽油。汽油来源方便和便宜，但是组成复杂，本身含有添加剂或杂质，作为清洗剂并不合适;三氯乙烷溶解性能好，但本身具有剧毒，清洗后带出的气体，对环境有污染及对实验人员本身有伤害，所以推荐不使用。 3.2.3压缩空气的选用 自动粘度计使用的吹扫空气仪器制造商推荐使用干燥剂过滤，但干燥剂的对流动空气干燥，效果有限，特别在南方地区，当空气中湿度较大时，效果更佳显著地降低。水分进入自动粘度计系统内，不仅影响测试数据的准确性，而且会对仪器内部造成损坏，所以对进气部分改用工业纯级的压缩氮气，氮气可以利用减压阀减压后，以常压进入自动粘度计，这样就就能避免空气中水分对实验系统的影响。 5 结论 自动粘度计操作简便，样品需要量少，清洗简单，相对传统方法，更加环保，但使用中相对传统玻璃粘度计法，对整个实验系统及过程要求更高，控制好样品温度、清洗剂、吹扫气体一些环节，不仅保护仪器，还保证了结果的准确性，使结果重复性和再现性更好。 1前言:自动运动粘度计（转子法）可用于基础油、各种润滑油、航空燃料油、民用燃料油、添加剂等各种化工产品的粘度测量，与使用传统的毛细管粘度计法测量相比，具有测量时间短、样品使用量少和清洗简单的特点。但由于自动运动粘度计的精密部件容易污染及损坏，而且仪器测试方法本身对测量条件有的各种要求，导致在实际使用中，仪器容易出现较大的偏差。由于不了解各种条件互相影响，偏差呈现出随机性，这样的问题经常被测量人员所忽视，认为是仪器自身稳定性的问题，错误地使用会导致仪器损坏，甚至报废。我们对数字密度仪使用中的各种影响因素进行分析，并对一些操作进行改进，建立了科学正确使用数字密度仪的操作方法。